[發(fā)明專利]一種鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710133894.5 | 申請日： | 2017-03-08 |
| 公開（公告）號： | CN108572235B | 公開（公告）日： | 2020-10-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周桂海;王海軍;何曉麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海梅山鋼鐵股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16;G01N1/44 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進(jìn) |
| 地址： | 210039 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鈍化 廢液 含量 檢測 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中鉻鈍化廢液中鉻含量無法檢測的技術(shù)問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法，包括：制備待測溶液；依次向待測溶液加入磷酸溶液硝酸銀溶液、過硫酸銨溶液；接著向含有待測溶液的混合溶液中加入鹽酸溶液；再向含有待測溶液的混合溶液內(nèi)加入苯代鄰氨基苯甲酸溶液，后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液將含有待測溶液的混合溶液滴定至溶液全部變?yōu)榱辆G色，停止滴定并讀取滴定體積；計算待測鉻鈍化廢液中鉻含量。本發(fā)明方法可以準(zhǔn)確測定鉻鈍化廢液中鉻含量，有效避免大量有機(jī)樹脂干擾，檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，為鉻鈍化廢液的無害化處置和有效利用提供科學(xué)依據(jù)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法，具體而言，涉及一種冷軋熱鍍(鋁)鋅產(chǎn)品生產(chǎn)過程產(chǎn)生的鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法。
背景技術(shù)
在冷軋熱鍍(鋁)鋅板生產(chǎn)過程中，為了提高冷軋熱鍍(鋁)鋅板防腐性能，通常需要對冷軋熱鍍(鋁)鋅表面進(jìn)行鈍化處理，而鉻鈍化液具有操作簡單、成本低廉、控制簡便，形成的鈍化膜色彩鮮艷，耐候耐磨性能突出，且自身具有自修復(fù)功能，因而被大量采用。但在使用過程中必然會產(chǎn)生大量鉻鈍化廢液，這些廢液若處理不當(dāng)，會對環(huán)境造成巨大傷害，因此必須對產(chǎn)生鉻鈍化廢液進(jìn)行合理有效無害化處理，而鉻鈍化廢液中鉻含量檢測對廢液處理有著重要意義。
現(xiàn)有技術(shù)中，對于鉻鈍化廢液檢測方法目前還沒有相應(yīng)的中國國家標(biāo)準(zhǔn)方法，但在現(xiàn)有技術(shù)中，也有少量關(guān)于鉻含量檢測方法的報道，申請公布號CN102279162A的中國專利申請公開了一種有機(jī)鉻中鉻含量的檢測方法，主要是試樣用酸分解，然后將鉻氧化到六價后，加入二苯碳酰二肼顯色劑生成紫紅色絡(luò)合物后，進(jìn)行比色，計算試樣的含量；但該方法不能應(yīng)用到鉻鈍化廢液中鉻含量測定主要是由于鉻鈍化廢液中含有大量有機(jī)樹脂，當(dāng)采用酸處理時，有機(jī)樹脂產(chǎn)生聚集現(xiàn)象，且無法破壞，直接影響后續(xù)的鉻氧化及顯色。申請公布號CN104007078A的中國專利申請公開了一種水中總鉻快速檢測方法及檢測試劑盒，主要采用磷酸調(diào)節(jié)PH后，水中鉻與二苯碳酰二肼顯色劑生成紫紅色絡(luò)合物進(jìn)行比色，再與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對，計算出水中鉻；該方法僅適合水中鉻含量測定，而對于含有大量有機(jī)物鉻鈍化廢液，導(dǎo)致鉻無法與二苯碳酰二肼顯色劑生成紫紅色絡(luò)合物，同時大量乳狀有機(jī)樹脂影響透射率，產(chǎn)生錯誤的吸光度，得到一個錯誤檢測結(jié)果。申請公布號CN104330361A的中國專利申請公開了一種鉻快速檢測劑，主要是通過錳氧化劑將待測溶液中低價鉻氧化到六價鉻，然后加入二苯碳酰二肼混合試劑顯色粉，與溶液中鉻絡(luò)合顯色，計算溶液中鉻含量；該發(fā)明僅適合清水或水溶性固體樣品中鉻含量檢測，不適合乳狀不透明的鉻鈍化廢液中鉻含量測定，主要存在兩個方面問題：(1)鉻鈍化廢液中鉻與有機(jī)樹脂以絡(luò)合物形式結(jié)合在一起，無法被錳氧化粉氧化到六價。(2)溶液中鉻不能直接與二苯碳酰二肼混合試劑顯色粉顯色。
現(xiàn)有技術(shù)中鉻含量檢測方法無法滿足鉻鈍化廢液中鉻含量準(zhǔn)確檢測。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中鉻鈍化廢液中鉻含量無法檢測的技術(shù)問題，為冷軋熱鍍(鋁)鋅產(chǎn)品生產(chǎn)過程產(chǎn)生的鉻鈍化廢液的無害化處置和有效利用提供科學(xué)依據(jù)。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種鉻鈍化廢液中鉻含量檢測方法，包括以下步驟：
1)制備待測溶液，稱取定量試樣置于鉑金坩堝中，先去除試樣中水分和有機(jī)樹脂，具體為，先以3～5℃/min升溫速度將試樣從15-25℃加熱至105～115℃，保溫150～200min；接著以7～9℃/min升溫速度將試樣從105～115℃加熱至250～300℃，保溫10～20min；再以8～10℃/min升溫速度將試樣從250～300℃加熱至500～550℃，保溫20～40min；后以9～12℃/min升溫速度將試樣從500～550℃加熱至815～850℃，保溫100～150min；
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