[發(fā)明專利]一種鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710133894.5 | 申請日： | 2017-03-08 |
| 公開（公告）號： | CN108572235B | 公開（公告）日： | 2020-10-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周桂海;王海軍;何曉麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海梅山鋼鐵股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N31/16 | 分類號： | G01N31/16;G01N1/44 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顧進(jìn) |
| 地址： | 210039 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鈍化 廢液 含量 檢測 方法 | ||
1.一種鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法，其特征是，所述方法包括以下步驟：
1)制備待測溶液，稱取定量試樣置于鉑金坩堝中，先去除試樣中水分和有機(jī)樹脂，具體為，先以3～5℃/min升溫速度將試樣從15-25℃加熱至105～115℃，保溫150～200min；接著以7～9℃/min升溫速度將試樣從105～115℃加熱至250～300℃，保溫10～20min；再以8～10℃/min升溫速度將試樣從250～300℃加熱至500～550℃，保溫20～40min；后以9～12℃/min升溫速度將試樣從500～550℃加熱至815～850℃，保溫100～150min；
接著向鉑金坩堝中加入2～4g質(zhì)量配比為2：1的碳酸鈉和硼酸的混合試劑；再將鉑金坩堝置于高溫爐中于950℃～1050℃高溫熔融15～20min，從高溫爐中取出鉑金坩堝，待鉑金坩堝冷卻至200℃～300℃，在鉑金坩堝中加入150～200ml體積濃度為10％的稀硫酸溶液對鉑金坩堝內(nèi)熔融物進(jìn)行加熱溶解，后將鉑金坩堝內(nèi)溶液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，制備成待測溶液；
2)依次向待測溶液加入10～15ml體積濃度為50％的磷酸溶液、5～8ml質(zhì)量濃度1％的硝酸銀溶液、10～20ml質(zhì)量濃度為20％的過硫酸銨溶液；將含有待測溶液的混合溶液加熱至105～115℃并保溫3～5min，接著向含有待測溶液的混合溶液中加入5～8ml體積濃度為20％的鹽酸溶液；將含有待測溶液的混合溶液加熱至95℃～100℃并保溫2～3min；待含有待測溶液的混合溶液冷卻至15-25℃，再向含有待測溶液的混合溶液內(nèi)加入0.5～1.0ml質(zhì)量濃度為0.02％的苯代鄰氨基苯甲酸溶液；后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對含有待測溶液的混合溶液進(jìn)行滴定，待含有待測溶液的混合溶液全部變?yōu)榱辆G色時停止滴定并讀取硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積；
3)計算待測鉻鈍化廢液中鉻含量，鉻鈍化廢液中鉻含量按下式計算，W＝(MCr×C×V)/(3×m試)×100％，其中，W為樣品中鉻質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為％；m試為試樣的稱樣量，單位為g；MCr為鉻摩爾質(zhì)量，單位為g/mol；C為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mol/L；V為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定體積，單位為L。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鉻鈍化廢液中鉻含量的檢測方法，其特征是，所述的步驟1)中，去除試樣中水分和有機(jī)樹脂，具體為，先以3～4℃/min升溫速度將試樣從15-25℃加熱至105～110℃，保溫180～200min；接著以8～9℃/min升溫速度將試樣從105～110℃加熱至250～280℃，保溫15～20min；再以8～9℃/min升溫速度將試樣從250～280℃加熱至500～520℃，保溫20～30min；后以9～10℃/min升溫速度將試樣從500～520℃加熱至815～820℃，保溫100～150min。
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