[發(fā)明專利]一種同時檢測新會陳皮中真菌毒素和農(nóng)藥殘留的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710133811.2
• 申請日: 2017-03-08
• 公開（公告）號: CN106950298B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭曉俊;蔡璇;梁偉華;伍長春
• 申請（專利權(quán)）人: 彭曉俊
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 華輝

1.一種同時檢測新會陳皮中真菌毒素和農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于：所述的真菌毒素包括黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮；所述的農(nóng)藥包括2,4-二氯苯氧乙酸、滅多威和毒死蜱；

該方法包括以下步驟：

(1)改性多壁碳納米管的制備：將多壁碳納米管與濃硫酸混合進行超聲處理，再加入濃硝酸，超聲處理后靜置，吸除上層混酸清液，然后利用超純水稀釋并過濾，將過濾液用水洗至濾液的pH值為7，所得黑色固體干燥后即得被氧化的改性多壁碳納米管；

(2)制備陳皮基質(zhì)空白提取液：在新會陳皮空白樣品中加入提取液，進行振蕩，然后加入改性多壁碳納米管凈化后再離心處理，吸取上層清液，得到陳皮基質(zhì)空白提取液；

(3)制作陳皮基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線：用步驟(2)中的陳皮基質(zhì)空白提取液作為溶劑，配制真菌毒素和農(nóng)藥陳皮基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述的陳皮基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)溶液為6個濃度梯度的真菌毒素和農(nóng)藥混合溶液，其中黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素B1的濃度分別為0.10ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、20ng/mL，對應(yīng)的赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮的濃度為5.0ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL，對應(yīng)的2,4-二氯苯氧乙酸、滅多威、毒死蜱的濃度為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL，并對陳皮基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，以定量離子色譜峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)作陳皮基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)樣品處理：將新會陳皮樣品粉碎，然后用提取液對樣品中的真菌毒素和農(nóng)藥進行提取，并進行振蕩處理，然后加入改性多壁碳納米管，進行振蕩、超聲和離心處理，將上層清液過濾，得到樣品凈化液；

(5)樣品檢測：將步驟(4)中所得的樣品凈化液進行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，得到樣品凈化液的色譜峰面積，根據(jù)步驟(3)的陳皮基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得到樣品中真菌毒素和農(nóng)藥的殘留量；

其中所述的提取液為體積比為80：20的乙腈-水混合溶液，所述改性多壁碳納米管是表面帶有羥基、羧基活性官能基團的多壁碳納米管，其長度為100～200nm；

在步驟(3)和(5)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定中，所采用的色譜條件為：色譜柱：Shimadzu C18，規(guī)格為150mm×2.1mm×3.5μm；流速：0.20mL/min；柱溫：30℃；進樣量：10μL；流動相A：含1％甲酸的5mmoL/L乙酸銨水溶液；流動相B：乙腈；梯度洗脫程序：0～2min，流動相A為90％，流動相B為10％；2～20min，流動相A為90％～20％，流動相B為10％～80％；20～26min，流動相A為90％，流動相B為10％；所采用的質(zhì)譜條件為：離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；噴霧電壓：5500V；離子源溫度：550℃；碰撞氣壓力：60kPa；氣簾氣壓力：250kPa；霧化氣壓力：550kPa；加熱輔助氣壓力：550kPa。