[發(fā)明專利]一種高溫下納米結(jié)構(gòu)可控的金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710132913.2
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106929830B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉冀鍇;顏德健;羅和安
• 申請（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務(wù)所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

本發(fā)明公開一種高溫下納米結(jié)構(gòu)可控的金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極材料的制備方法。本發(fā)明以鈦片為導(dǎo)電基底、鈦片表面通過水熱法生長羥基氧化鐵納米棒、利用葡萄糖為碳源在高溫下合成納米結(jié)構(gòu)可控的復(fù)合電極材料碳層包覆的鈦摻雜三氧化二鐵納米棒，即C/Ti?Fe₂O₃。所述電極材料包括鈦金屬片和三氧化二鐵納米棒、碳層。所述碳層包覆在三氧化二鐵納米棒表面，在高溫下能有效維持納米棒的微觀形貌，顯著改善電極材料的光電化學(xué)性能?？蓱?yīng)用于太陽能光伏電池制備、光電化學(xué)傳感器構(gòu)建以及光催化水分解制氫、光催化降解有機(jī)污染物等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高溫下合成納米結(jié)構(gòu)可控的金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極材料的制備方法，所制備的納米結(jié)構(gòu)金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極材料具有光電化學(xué)性能，可應(yīng)用于太陽能光伏電池制備、光電化學(xué)傳感器構(gòu)建以及光催化水分解制氫、光催化降解有機(jī)污染物等領(lǐng)域。本發(fā)明屬于納米功能電極材料與綠色能源技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

能源短缺和環(huán)境惡化一直是人類社會面臨的棘手問題，因此尋找清潔可再生能源是科研工作者的努力方向。光電化學(xué)分解水利用清潔可再生的太陽能分解水制取氫氣，反應(yīng)過程不會造成環(huán)境污染，氫氣的使用亦不會對環(huán)境造成破壞(氫氣燃燒生成水)，因此，光電化學(xué)分解水技術(shù)在綠色能源可再生利用等方面引起了科研工作者的廣泛關(guān)注。這一技術(shù)現(xiàn)已成為新能源、新材料、催化和環(huán)保等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。

金屬氧化物因其性質(zhì)穩(wěn)定、來源豐富、成本低廉且無毒性等優(yōu)點(diǎn)引起了人們的格外關(guān)注，其中金屬氧化物半導(dǎo)體在太陽能光伏電池、光電化學(xué)傳感器、光催化分解水制氫等領(lǐng)域顯示出廣泛的應(yīng)用前景。具有一定微觀形貌的納米金屬氧化物半導(dǎo)體,通常擁有更大的比表面積，能有效減少光生電子和空穴的復(fù)合，因而具有更優(yōu)良的光電化學(xué)性能。目前，國內(nèi)外科研工作者已成功制備出了具有各種微觀形貌的納米金屬氧化物半導(dǎo)體，如：納米線、納米帶、納米片、納米棒等，并對其光電化學(xué)性能進(jìn)行了深入的研究。為了進(jìn)一步提高納米金屬氧化物半導(dǎo)體的光電化學(xué)性能，提高其結(jié)晶度或?qū)ζ鋼诫s改性是較常用的方法，而高溫煅燒是最常用的處理手段之一。然而納米金屬氧化物半導(dǎo)體的微觀結(jié)構(gòu)經(jīng)高溫處理后往往會因?yàn)閳F(tuán)聚遭到破壞，如何在高溫下對納米金屬氧化物半導(dǎo)體的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行精確控制,獲得具有一定微觀結(jié)構(gòu)的納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極材料成為大家普遍關(guān)心和亟待解決的問題。

綜上可知，研發(fā)一種成本低、方法簡單、在高溫下能有效控制納米金屬氧化物半導(dǎo)體電極材料的微觀結(jié)構(gòu)的合成方法，具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高溫下微觀結(jié)構(gòu)可控的納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極材料的制備方法，具有成本低、制備簡單的優(yōu)點(diǎn)，且所得材料具備完好的納米棒微觀結(jié)構(gòu)和高光電化學(xué)活性。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種高溫下微觀結(jié)構(gòu)可控的納米金屬氧化物半導(dǎo)體薄膜電極材料的制備方法，以鈦片為導(dǎo)電基底、鈦片表面通過水熱法生長羥基氧化鐵納米棒、利用葡萄糖為碳源，在高溫下合成納米結(jié)構(gòu)可控的復(fù)合電極材料碳層包覆的鈦摻雜三氧化二鐵納米棒，即C/Ti-Fe₂O₃，具體包括如下步驟：

(1)配制鐵鹽和非鐵無機(jī)鹽的水溶液，攪拌分散均勻；

(2)將純鈦片用砂紙打磨光滑后，依次用自來水、超純水、丙酮乙醇混合液和超純水超聲清洗干凈，將其放置于聚四氟乙烯內(nèi)膽水熱反應(yīng)釜中，將步驟(1)所得溶液加入到水熱反應(yīng)釜中，然后在80～200℃反應(yīng)2～24h；

(3)步驟(2)反應(yīng)完成后，自然冷卻至室溫，將鈦片用去離子水和乙醇分別清洗干凈，然后將鈦片浸漬于葡萄糖溶液中，然后利用氬氣將鈦片吹干，50～80℃下真空干燥1～6h；