[發明專利]一種高溫下納米結構可控的金屬氧化物半導體薄膜電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710132913.2
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106929830B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 劉冀鍇;顏德健;羅和安
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種高溫下納米結構可控的金屬氧化物半導體薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，以鈦片為導電基底、鈦片表面通過水熱法生長羥基氧化鐵納米棒、利用葡萄糖為碳源，在高溫下合成納米結構可控的復合電極材料碳層包覆的鈦摻雜三氧化二鐵納米棒，即C/Ti-Fe₂O₃，具體包括如下步驟：

(1)配制鐵鹽和非鐵無機鹽的水溶液，攪拌分散均勻；

(2)將純鈦片用砂紙打磨光滑后，依次用自來水、超純水、丙酮乙醇混合液和超純水超聲清洗干凈，將其放置于聚四氟乙烯內膽水熱反應釜中，將步驟(1)所得溶液加入到水熱反應釜中，然后在80～200℃反應2～24h；

(3)步驟(2)反應完成后，自然冷卻至室溫，將鈦片用去離子水和乙醇分別清洗干凈，然后將鈦片浸漬于葡萄糖溶液中，然后利用氬氣將鈦片吹干，50～80℃下真空干燥1～6h；

(4)將步驟(3)所得干燥鈦片放置于管式爐中，在氬氣氣氛，600～900℃下煅燒10～60min，得到高溫下納米結構可控的金屬氧化物薄膜電極材料，即C/Ti-Fe₂O₃。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鐵鹽為氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵中的一種或兩種以上。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的非鐵無機鹽為硫酸鈉或硝酸鈉中的一種或兩種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)的鐵鹽濃度為0.05～1mol/L，非鐵無機鹽濃度為0.05～1mol/L。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)的浸漬，浸漬時間為10～60min，葡萄糖溶液濃度為0.1～0.5mg/mL。