[發明專利]一種含硼聚丙烯腈原絲及其碳纖維與石墨纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201710132343.7
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106917156A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 歐陽琴;陳友汜;馬洪波;皇靜;黃顯雯;劉大鵬;江雪峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: D01F6/54
• 分類號: D01F6/54;D01F1/10;D01F9/22;C08F220/44;C08F222/02;C08F220/06
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司11327
• 代理人: 單英

1.一種含硼聚丙烯腈原絲的制備方法，其特征是：首先將納米硼化物分散在溶劑中，然后加入丙烯腈、共聚單體和引發劑，采用原位溶液聚合工藝制得納米硼化物/聚丙烯腈混合物溶液；

采用濕法紡絲工藝將納米硼化物/聚丙烯腈混合物溶液制成納米硼化物/聚丙烯腈復合原絲。

2.如權利要求1所述的含硼聚丙烯腈原絲的制備方法，其特征是：所述的納米硼化物為納米碳化硼、納米氮化硼、納米硼化鈦、納米硼化鋯中的一種或者兩種以上的混合。

3.如權利要求1所述的含硼聚丙烯腈原絲的制備方法，其特征是：所述的納米硼化物相對丙烯腈的質量含量為0.01～10％，優選為0.1～5％。

4.如權利要求1所述的含硼聚丙烯腈原絲的制備方法，其特征是：所述的溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一種；

作為優選，所述溶劑相對丙烯腈的質量比為9:1～3:1。

5.如權利要求1所述的含硼聚丙烯腈原絲的制備方法，其特征是：所述的共聚單體為羧酸類乙烯化合物；

作為優選，所述的共聚單體為衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種；

作為優選，所述的共聚單體相對丙烯腈的質量含量為0.1～10％，更優選為0.5～5％。

6.如權利要求1所述的含硼聚丙烯腈原絲的制備方法，其特征是：所述的引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈中的一種或者兩種以上的混合；

作為優選，所述的引發劑相對丙烯腈的質量含量為0.1～1％，更優選為0.5～0.7％。

7.一種含硼聚丙烯腈碳纖維的制備方法，其特征是：采用如權利要求1至6中所述的方法制備納米硼化物/聚丙烯腈復合原絲，然后進行預氧化、炭化處理，得到含硼聚丙烯腈碳纖維。

8.如權利要求7所述的含硼聚丙烯腈碳纖維的制備方法，其特征是：所述的預氧化處理在200～300℃空氣氣氛中進行；

作為優選，所述的炭化處理在300～1500℃氮氣氣氛中進行；

作為優選，所述的炭化處理包括在300～800℃的氮氣氣氛中的低溫炭化處理和1000～1500℃的氮氣氣氛中的高溫炭化處理。

9.一種含硼聚丙烯腈石墨纖維的制備方法，其特征是：采用如權利要求7所述的方法制備含硼聚丙烯腈碳纖維，然后進行石墨化處理，得到含硼聚丙烯腈石墨纖維。

10.如權利要求10所述的含硼聚丙烯腈石墨纖維的制備方法，其特征是：所述的石墨化處理在2000～3000℃氬氣氣氛中進行。