[發(fā)明專利]利用2,3?環(huán)氧基?3,7?二甲基?6?辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710127523.6
• 申請(qǐng)日: 2017-03-06
• 公開（公告）號(hào): CN106866391A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪洋;張政;何云飛;錢門
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽華業(yè)香料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/58
• 分類號(hào): C07C45/58;C07C47/21
• 代理公司: 安徽信拓律師事務(wù)所34117
• 代理人: 鞠翔

1.利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：先向反應(yīng)釜中加入工業(yè)級(jí)白油，并在真空條件下將反應(yīng)釜溫度升至脫羧反應(yīng)溫度，再將甜瓜醛前體α，β-環(huán)氧酸水溶液以同一滴加速度連續(xù)滴加到反應(yīng)釜中，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)，反應(yīng)生成的甜瓜醛即時(shí)與水共沸并經(jīng)冷凝管冷卻后收集到接收罐中，接收罐中收集的冷卻液經(jīng)靜置分水后得到產(chǎn)品甜瓜醛，反應(yīng)生成的二氧化碳從冷凝管頂部即時(shí)排出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述工業(yè)級(jí)白油的沸點(diǎn)在200～400℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述工業(yè)級(jí)白油的沸點(diǎn)優(yōu)選250～350℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述甜瓜醛前體α，β-環(huán)氧酸水溶液的pH值在1～6。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述甜瓜醛前體α，β-環(huán)氧酸水溶液的pH值優(yōu)選3～5。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述甜瓜醛前體α，β-環(huán)氧酸水溶液的pH值通過磷酸調(diào)節(jié)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述甜瓜醛前體α，β-環(huán)氧酸水溶液的含水量控制在5～20％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述甜瓜醛前體α，β-環(huán)氧酸水溶液的含水量?jī)?yōu)選10～15％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述脫羧反應(yīng)溫度控制在140～190℃，反應(yīng)釜真空度控制在10～25kPa。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的方法，其特征在于：所述脫羧反應(yīng)溫度優(yōu)選150～170℃，反應(yīng)釜真空度優(yōu)選15～20kPa。