[發明專利]一種4-羥基二苯甲酮的烷基化方法

有效

• 申請號: 201710126951.7
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN108530390B
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 李博;黃超明;李毅;肖英;盧喬森;丁亮
• 申請（專利權）人: 西南化工研究設計院有限公司
• 主分類號: C07D295/088
• 分類號: C07D295/088;C07C213/06;C07C217/22
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 管高峰

1.一種式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，包括：將4-羥基二苯甲酮溶解于有機溶劑后，再加入預處理過的強堿性陰離子樹脂和相轉移催化劑，攪拌升溫到30～40℃，然后向體系內加入烷基化試劑或其鹽，升溫至50～140℃攪拌反應直至結束，

其中，X選自氯、溴或碘；

M選自C1-C4亞烷基；

R1，R2分別獨立地選自C1-C4的烷基，或者R1、R2和N形成選自以下的環：

2.根據權利要求1所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，所述X選自氯；M選自C1-C2的亞烷基；R1，R2分別獨立地選自C1-C2的烷基。

3.根據權利要求1所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，所述有機溶劑選自丙酮，乙二醇單甲醚，四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，所述強堿性陰離子樹脂選自D201、D201 FC、201*7強堿性陰離子樹脂中的一種或幾種，所述相轉移催化劑選自季銨鹽或季磷鹽類相轉移催化劑。

5.根據權利要求4所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，季銨鹽類相轉移催化劑選自芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨和四丁基氯化銨中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，所述烷基化試劑或其鹽與4-羥基二苯甲酮的摩爾比為1:1～2；強堿性陰離子樹脂以交換容量計，所述烷基化試劑或其鹽與強堿性陰離子樹脂的摩爾比為1:(1～6)；所述相轉移催化劑的用量是4-羥基二苯甲酮重量的0.1％～5％。

7.根據權利要求1所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，4-羥基二苯甲酮的鹽選自其鹽酸鹽、硫酸鹽或硝酸鹽。

8.根據權 利要求1～7任意一項所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，還包括，將反應結束后的反應液降溫、過濾，蒸干濾液得到油狀物，向該油狀物中依次加入甲醇、濃鹽酸和乙醚，析出白色固體，過濾，乙醚洗滌，再用水溶解固體后調pH到8～11，加入有機相萃取，飽和食鹽水洗滌，干燥，蒸干得油狀物產物。

9.根據權 利要求8所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，所述甲醇和乙醚的重量比為1:(1～3)；所述濃鹽酸與油狀物的重量比為1:(1～2)；萃取次數為1～4次。

10.根據權利要求9所述的式I的4-羥基二苯甲酮與式II的烷基化試劑或其鹽進行烷基化的方法，其特征在于，用于萃取的有機相選自甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚或乙酸乙酯中的一種或幾種。