[發(fā)明專利]一種煙嘧磺隆中間體的制備裝置及合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710126782.7
• 申請日: 2017-03-06
• 公開（公告）號: CN106928134B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設計）人: 丁金城;杜利雄;呂恩民;盧杰
• 申請（專利權(quán)）人: 山東理工大學
• 主分類號: C07D213/82
• 分類號: C07D213/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種煙嘧磺隆中間體的制備裝置，包括反應釜、冷凝器、離心機、板框式壓濾機、物料罐，其特征在于：反應釜一（1）頂部設有氣相口、進料口和放空口，氣相口通過管路與冷凝器一（2）連接，冷凝器一（2）出口連接氯化亞砜罐（4），進料口與二氯甲烷罐一（3）連接，反應釜一（1）底部通過管路連接反應釜二（5），反應釜二（5）頂部設有進料口、通氣口、加水口和氣相口，氣相口通過管路與冷凝器二（7）連接，進料口與二氯甲烷罐一（3）連接，加水口與水罐一（6）連接，二甲胺進料管穿過通氣口延伸至反應釜二（5）底部，一端連接有環(huán)形管，環(huán)形管上設置出氣孔，反應釜二（5）底部設置底閥，底閥連接視盅后分二路分別接排水線、轉(zhuǎn)料線，轉(zhuǎn)料線接至反應釜三（8），反應釜三（8）頂部設有氣相口、回流口，氣相口通過管路與冷凝器三（9）連接，冷凝器三（9）出口連接二氯甲烷罐二（10），反應釜三（8）底部通過管路連接反應釜四（11），反應釜四（11）頂部設有進料口、加水口、氣相口，氣相口通過管路與冷凝器四（13）連接，加水口與水罐二（12）連接，反應釜四（9）底部通過管路連接反應釜五（14），反應釜五（14）上部設置投料口、加水口、氣相口和回流口，氣相口通過管路與冷凝器五（16）連接，加水口與水罐二（12）連接，鹽酸罐一（15）通過回流口滴加至反應釜五（14），反應釜五（14）底部經(jīng)機泵打入板框式壓濾機一（17），壓濾后的液相物料轉(zhuǎn)入反應釜六（18），反應釜六（18）頂部設有回流口、通氣口和氣相口，氣相口通過管路與冷凝器六（20）連接，二氯甲烷罐三（19）經(jīng)回流口與反應釜六（18）連接，氯氣經(jīng)通氣口延伸至反應釜六（18）底部，一端連接有環(huán)形管，環(huán)形管上設置出氣孔，反應釜六（18）底部通過管路連接反應釜七（21），反應釜七（21）頂部設有進料口、通氣口和氣相口，氣相口通過管路與冷凝器七（23）連接，進料口與鹽酸罐二（22）連接，氨氣經(jīng)通氣口延伸至反應釜七（21）底部，一端連接有環(huán)形管，環(huán)形管上設置出氣孔，反應釜七（21）底部經(jīng)管路連接離心機一（24），離心出的二氯甲烷母液轉(zhuǎn)入反應釜八（25），反應釜八（25）頂部設置氣相口和進料口，氣相口通過管路與冷凝器八（26）連接，冷凝器八（26）出口連接二氯甲烷罐四（27）、離心出固體物料為粗品煙嘧磺隆中間體2-氨基磺酰基-N,N-二甲基煙酰胺，經(jīng)提純工藝干燥后得到精品2-氨基磺酰基-N,N-二甲基煙酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙嘧磺隆中間體的制備裝置，其特征在于：所述鹽酸罐通過流量計調(diào)控物料滴加速率。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙嘧磺隆中間體的制備裝置，其特征在于：所述的二甲胺、氯氣、氨氣進料管為兩條，對稱連接在環(huán)形管上，出氣孔設置在環(huán)形管靠近反應器底端的面上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙嘧磺隆中間體的制備裝置，其特征在于：所述的通氣反應釜內(nèi)均使用三層槳葉軸流式攪拌器。