[發明專利]一種M相二氧化釩的制備方法

在審

• 申請號: 201710126410.4
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106745253A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 鄒建
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司11275
• 代理人: 王貴君

1.一種M相二氧化釩的制備方法，包括前驅體制備和水熱晶化兩個步驟，其特征在于，所制備的前驅體不經分離直接進行水熱晶化，其中，前驅體的制備方法選自以下任一種：

(A)將可溶性釩鹽溶于水中，加入還原劑，反應結束后，加熱蒸出溶劑，然后加入水，超聲分散，得到前驅體分散液；

(B)將可溶性釩鹽與配位劑一同加入水中，溶解形成配位前驅體。

2.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，方法(A)中，以二氧化釩的質量計，前驅體分散液的質量濃度為0.5～30％。

3.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，方法(A)中，所述可溶性釩鹽為偏釩酸銨，還原劑為聯氨或L-抗壞血酸，可溶性釩鹽與還原劑的摩爾比為4～1：1。

4.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，方法(A)中，可溶性釩鹽在80～100℃條件下溶于水中，快速加入還原劑，反應10分鐘，于100℃加熱蒸出溶劑，然后加水，超聲分散，得到前驅體分散液。

5.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，方法(B)中，以二氧化釩的質量計，配位前驅體的質量濃度為0.5～30％。

6.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，方法(B)中，所述配位劑為乙二胺或三乙醇胺，所述可溶性釩鹽為五價釩鹽或四價釩鹽，五價釩鹽選自偏釩酸銨，偏釩酸鈉，偏釩酸鉀，礬酸鈉，礬酸鉀，或者五氧化二釩中的任一種；四價釩選自硫酸氧釩或者草酸氧釩；配位劑與可溶性釩鹽的摩爾比為1：8～2：1。

7.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，水熱晶化的條件：溫度為180～400℃，處理時間為6～240小時，所使用水熱釜的填充度為50～80％。

8.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，水熱晶化完成后，采用離心分離或者真空抽濾得到產物，用水和乙醇各洗滌3次，再用丙酮洗滌1次，于40℃干燥，即得。

9.根據權利要求1所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，在制備前驅體時，加入摻雜劑進行摻雜以調控所得二氧化釩的相變溫度，摻雜劑與可溶性釩鹽一同溶解于水中，摻雜劑加入量與釩元素的摩爾比為0～0.1。

10.根據權利要求9所述的一種M相二氧化釩的制備方法，其特征在于，所述摻雜劑選自鎢、鎂、鉬、鈮、鉭、鋅、鋁或銅的可溶性鹽中的任一種或兩種。