[發(fā)明專利]一種多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)分子篩催化劑Mo/HZSM-5的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710125877.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106944127B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建華;劉越洋;王金渠;殷德宏;魯金明;張艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J29/48
• 分類號(hào): B01J29/48;B01J35/10;C07C2/76;C07C15/02;C07C15/04;C01B39/40;B01J37/08
• 代理公司: 大連星海專利事務(wù)所有限公司 21208
• 代理人: 王樹(shù)本

1.一種多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)分子篩催化劑Mo/HZSM-5的制備方法，它是利用大體積固體二氧化硅作為硅源與晶種相結(jié)合的方式進(jìn)行分子篩的合成，大體積固體二氧化硅作為硅源在反應(yīng)液中緩慢釋放硅物種，同時(shí)晶種釋放晶核，兩者共同作用下晶體發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)從而形成了多級(jí)結(jié)構(gòu)分子篩，其特征在于包括以下步驟：

步驟1、室溫下，將ZSM-5沸石分子篩晶種與石英砂加入到95～105g去離子水中，攪拌均勻制成反應(yīng)液A，所述ZSM-5沸石分子篩晶種質(zhì)量含量為0.5～5％、石英砂質(zhì)量含量為4～5％、石英砂直徑為5～50μm；

步驟2、室溫下，將模板劑TPAOH、Al源及NaOH加入到去離子水中，攪拌均勻制成反應(yīng)液B，然后再將由步驟1制成的反應(yīng)液A逐滴加入到反應(yīng)液B中，所述石英砂、Al源、模板劑TPAOH、NaOH及去離子水的摩爾比為1：0.01～0.1：0.3～2.0：0.3～3.0：100～360，所述Al源選自Al(NO₃)₃、Al₂(SO₄)₃、AlCl₃或Al(OCH(CH₃)₂)₃中的一種；

步驟3、將步驟2得到的混合反應(yīng)液加入到帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)，在100～200℃下靜態(tài)晶化0.5～12h，晶化后進(jìn)行驟冷至室溫，洗滌得到完全結(jié)晶產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)干燥，置于馬弗爐中，在400～700℃下焙燒4～20h，得到具有多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)的ZSM-5沸石分子篩；

步驟4、將步驟3得到的ZSM-5沸石分子篩采用濃度為0.8～1摩爾/升硝酸銨溶液在80～100℃條件下交換3～5次，水洗3～5次，然后置于馬弗爐中，400～700℃下焙燒4～20h，得到HZSM-5備用，然后稱取少量HZSM-5置于濃度為0.011g/mL的鉬酸銨溶液30mL中，攪拌浸漬1～24h，在30～100℃下烘干2～72h，然后取出置于馬弗爐中，在400～700℃下焙燒4～20h，得到目標(biāo)產(chǎn)物Mo/HZSM-5催化劑，粉碎至30～40目待用，所述Mo負(fù)載量為1～15wt％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法制備的多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)分子篩催化劑Mo/HZSM-5在改善甲烷芳構(gòu)化催化劑催化性能方面中的應(yīng)用。