[發明專利]一種用于尼古丁消毒副產物分析鑒定的方法

有效

• 申請號: 201710125414.0
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106950297B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 吳明火;鄧付美;胡玉峰;占敬敬
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉;潘迅

本發明提供一種用于尼古丁消毒副產物分析鑒定的方法，內容為：用尼古丁及其氘代同位素尼古丁?D4作為前體物質進行模擬消毒反應；利用超高效液相色譜?串聯高分辨質譜進行檢測；對比消毒反應前后的譜圖得出產物及其準確的質荷比及分子式；對新生成的產物離子進行子離子掃描，得到相對應的二級質譜圖。通過借助子離子的同位素標記信息及前體物的結構對二級質譜圖進行解析，得出消毒副產物的結構。該方法能夠鑒定尼古丁經氯消毒后的產物，為新型消毒副產物的鑒定提供新思路。

技術領域

本發明涉及飲用水中新型消毒副產物的分析鑒定方法，對于新型消毒副產物的分析鑒定提供了新的思路和策略。

背景技術

新型飲用水消毒副產物(DBPs)的分析鑒定是進一步提高飲用水質量，提高生活水平的重要手段。對飲用水中消毒副產物的研究已經很成熟，主要的消毒副產物如三鹵甲烷和鹵乙酸，位居DBPs總量的前兩位，也是被毒理學研究和人群流行病學研究證實具有健康風險的DBPs。許多國家和地區均將主要的THMs和HAAs納入監管目標，然而目前仍然有相當一部分未知的DBPs需要去分析鑒定，為飲用水的安全提供依據。

高效液相色譜-串聯質譜法是目前常用的分析鑒定消毒副產物的方法。通過液相色譜分離，高分辨質譜檢測，可以得到較為精確的分子質量從而推測出分子式，再通過二級質譜掃描，得到碎片離子的信息，從而為消毒副產物結構的鑒定提供了有力的技術支撐。但是對于產物離子的篩選及碎片離子歸屬等問題仍然需要更為有效的方法。

尼古丁是在水環境中廣泛存在的污染物，對于尼古丁消毒副產物的研究主要集中于氯氨消毒和幾個產量較高的氯消毒副產物上，仍然有很多未知消毒副產物需要鑒定。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供進行新型尼古丁氯消毒副產物檢測及結構鑒定的新方法。本發明通過借助子離子的同位素標記信息及前體物的結構對二級質譜圖進行解析，得出消毒副產物的結構。

本發明的技術方案為：

一種用于尼古丁消毒副產物分析鑒定的方法，包括以下步驟：

第一步，對尼古丁及氘代同位素尼古丁-D4(吡啶環上取代)進行實驗室模擬氯消毒反應；所述的模擬氯消毒反應具體為：

1.1)將尼古丁溶液和超純水加入棕色試劑瓶中，蓋上瓶蓋，震蕩搖勻后得到尼古丁濃度為10μg/L的溶液A；

1.2)將尼古丁溶液和超純水加入棕色試劑瓶中，蓋上瓶蓋，加入有效氯含量為5％的NaClO溶液，震蕩搖勻后得到尼古丁濃度為10μg/L的溶液B；所述的尼古丁與氯的質量比為1:5～20；

1.3)將體積比為1:9的尼古丁-D4溶液和超純水加入棕色試劑瓶中，蓋上瓶蓋，加入有效氯含量為5％的NaClO溶液，震蕩搖勻后得到尼古丁-D4濃度為10μg/L的溶液C；所述的尼古丁-D4與氯的質量比為1:5～20；

1.4)震蕩搖勻溶液A、B、C后，用錫箔紙包裹，置于室溫下反應.

第二步，反應24h后取樣，加入過量抗壞血酸，終止反應，分別得到溶液A、B、C的對應樣品A1、B1、C1；利用高效液相色譜-串聯高分辨質譜HPLC-HRMS在全掃描模式下對樣品A1、B1、C1進行分析，得到樣品的全掃描質譜圖；所得A1為對照樣品，B1和C1為反應后樣品；

HPLC-HRMS的液相條件為：色譜柱為XB-C18柱(2.1x150mm，3μm)；流動相A為含0.1％甲酸的水溶液，流動相B為含0.1％甲酸的乙腈；流速為0.4mL/min；進樣量為20μL；洗脫梯度為：0-2min，30％-80％B；2-4min，80％B；4-4.1min，80％-95％B；4.1-7min，95％B；7-7.1min，95％-30％；7.1-8min，30％B；總分析時間8min。