[發明專利]一種用于尼古丁消毒副產物分析鑒定的方法

有效

• 申請號: 201710125414.0
• 申請日: 2017-03-07
• 公開（公告）號: CN106950297B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 吳明火;鄧付美;胡玉峰;占敬敬
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉;潘迅

1.一種用于尼古丁消毒副產物分析鑒定的方法，其特征在于以下步驟：

第一步，對尼古丁及氘代同位素尼古丁-D4進行模擬氯消毒反應；所述的模擬氯消毒反應具體為：

1.1)將尼古丁溶液和超純水加入棕色試劑瓶中，蓋上瓶蓋，震蕩搖勻后得到尼古丁濃度為10μg/L的溶液A；

1.2)將尼古丁溶液和超純水加入棕色試劑瓶中，蓋上瓶蓋，加入NaClO溶液，震蕩搖勻后得到尼古丁濃度為10μg/L的溶液B；所述的尼古丁與氯的質量比為1:5～20；

1.3)將體積比為1:9的尼古丁-D4溶液和超純水加入棕色試劑瓶中，蓋上瓶蓋，加入NaClO溶液，震蕩搖勻后得到尼古丁-D4濃度為10μg/L的溶液C；所述的尼古丁-D4與氯的質量比為1:5～20；

1.4)震蕩搖勻溶液A、B、C后，用錫箔紙包裹，置于室溫下反應；

第二步，反應24h后取樣，加入過量抗壞血酸，終止反應，分別得到溶液A、B、C的樣品A1、B1、C1；利用高效液相色譜-串聯高分辨質譜HPLC-HRMS在全掃描模式下對樣品A1、B1、C1進行分析，得到樣品的全掃描質譜圖；所得A1為對照樣品，B1和C1為反應后樣品；

第三步，通過對比樣品B1和A1的LC-HRMS圖譜，借助準確的質荷比m/z信息確認新生成的產物峰；并進一步對比B1和C1的LC-HRMS圖譜，驗證產物是否存在相應的氘代同位素峰：若存在，則確定為來自尼古丁的產物離子峰，B1和C1中生成新產物離子；若不存在，在溶液A、B、C反應24小時之后的某一時間節點取樣，加入過量抗壞血酸，終止反應，重復第二步第三步內容，直至產物存在相應的氘代同位素峰，B1和C1中生成新產物離子；

第四步，采用HPLC-HRMS對B1和C1中生成的新產物離子分別進行子離子掃描，得到其各自的二級質譜圖；同時對A1樣品中的尼古丁進行子離子掃描，得到尼古丁的二級質譜圖；

第五步，對比B1、C1中產物離子的二級質譜圖，并結合尼古丁的二級質譜圖進行質譜解析，推測得到尼古丁消毒副產物的結構；

所述的第二步中參數條件為：

HPLC-HRMS的液相條件為：色譜柱為XB-C18柱,2.1x150mm，3μm；流動相A為含0.1％甲酸的水溶液，流動相B為含0.1％甲酸的乙腈；流速為0.4mL/min；進樣量為20μL；洗脫梯度為：0-2min，30％-80％B；2-4min，80％B；4-4.1min，80％-95％B；4.1-7min，95％B；7-7.1min，95％-30％；7.1-8min，30％B；總分析時間8min；

高分辨質譜參數：離子源為電噴霧ESI電離源，掃描模式為Full Scan，分辨率為140000，噴霧電壓3.7kV，鞘氣40psi，輔助氣25psi，毛細管溫度320℃，掃描范圍m/z＝110-400。

2.根據權利要求1所述的一種用于尼古丁消毒副產物分析鑒定的方法，其特征在于，第一步步驟1.1)和步驟1.2)中所述的尼古丁溶液的濃度為100μg/L，步驟1.3)中所述的尼古丁-D4溶液的濃度為100μg/L。

3.根據權利要求1或2所述的一種用于尼古丁消毒副產物分析鑒定的方法，其特征在于，所述的步驟1.2)和步驟1.3)中NaClO溶液中的有效氯的含量為5％。