[發(fā)明專利]一種基于高分子模板的三氧化鉬納米纖維制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710124813.5
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN107058953B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊蓉;王田;王琛
• 申請（專利權(quán)）人: 國家納米科學(xué)中心
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/02;C30B23/02;C30B29/16;C30B29/60;B82Y40/00
• 代理公司: 11002 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王文君<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入

本發(fā)明提出一種基于高分子模板的三氧化鉬納米纖維制備方法，以負(fù)載四硫代鉬酸銨的納米纖維薄膜為模板，以三氧化鉬粉末為生長源，用物理氣相沉積的方法制備三氧化鉬納米纖維。此外，本發(fā)明的制備方法是將有機(jī)材料作為模板，進(jìn)而制備出形貌均一的三氧化鉬納米纖維，將有機(jī)材料與無機(jī)材料很好地結(jié)合在一起，高效的制備出特定的形貌結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的三氧化鉬納米纖維的制備方法簡單易行。此外得到的三氧化鉬納米纖維在可見光區(qū)域的吸收較三氧化鉬粉末有所增強(qiáng)，能夠提高三氧化鉬的光催化性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鉬的化合物領(lǐng)域，具體涉及一種三氧化鉬納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

三氧化鉬由于其特殊的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能受到越來越多的關(guān)注，在光學(xué)、化學(xué)化工、催化劑等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。但是傳統(tǒng)的三氧化鉬已經(jīng)越來越不能滿足高性能鉬金屬材料的要求，而納米三氧化鉬由于其獨(dú)特的性能，不僅可以用來制備高性能鉬金屬，而且其在氣體傳感器、信息顯示與儲(chǔ)存、光致變色和電致變色器件、電池電極等領(lǐng)域有著潛在的應(yīng)用價(jià)值，因此制備納米級三氧化鉬的方法得到了廣泛研究。迄今為止，人們通過各種各樣的方法制備得到了不同形貌的三氧化鉬，常見的制備方法包括：溶劑/水熱法、沉積法、氣相法等，通過這些方法制備得到了球狀三氧化鉬、片層三氧化鉬、三氧化鉬納米帶、三氧化鉬納米線等不同形貌。

三氧化鉬作為N型半導(dǎo)體材料在諸多方面都有廣泛的應(yīng)用，例如：三氧化鉬半導(dǎo)體材料在特定波長光的照射下，表面受激發(fā)產(chǎn)生電子-空穴對，在適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)中發(fā)生氧化還原反應(yīng)，可被應(yīng)用于分解有機(jī)污染物。但是如何提高三氧化鉬的性質(zhì)是人們不斷探索的一個(gè)重要的方面，納米級三氧化鉬的獨(dú)特性使其在諸多方面都有著很大的應(yīng)用價(jià)值，然而目前對納米級三氧化鉬的研究還不是很廣泛。

近年來，靜電紡絲技術(shù)因其設(shè)備簡單、成本低廉、工藝可控以及生產(chǎn)周期短、效率相對較高等優(yōu)點(diǎn)，受到廣泛的關(guān)注，成為有效制備納米纖維的主要方法之一。利用靜電紡絲與沉積法相結(jié)合的方法，可以簡單方便的制備納米纖維狀三氧化鉬，并利用其納米特性提高三氧化鉬的性能。

發(fā)明內(nèi)容

(一)要解決的技術(shù)問題

針對本領(lǐng)域存在的不足之處，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是提出一種基于高分子模板的三氧化鉬納米纖維制備方法，將有機(jī)模板與無機(jī)材料良好的結(jié)合在一起，簡單方便地制備納米纖維狀的三氧化鉬。

本發(fā)明的第二個(gè)目的是提出所述制備方法得到的材料。

(二)技術(shù)方案

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的的技術(shù)方案為：

一種基于高分子模板的三氧化鉬納米纖維制備方法，以負(fù)載四硫代鉬酸銨的納米纖維薄膜為模板，以三氧化鉬粉末為生長源，用物理氣相沉積的方法制備三氧化鉬納米纖維。

進(jìn)一步地，所述制備方法包括步驟：

(1)將質(zhì)量濃度為10-20％的有機(jī)高分子材料溶液與濃度為0.5-1.0g/ml的四硫代鉬酸銨溶液充分混合均勻，得到紡絲溶液；

(2)利用靜電紡絲的方法制備得到負(fù)載四硫代鉬酸銨的納米纖維薄膜，靜電紡絲條件為:注射速度為0.3-0.6毫升/小時(shí),收集距離為10-20厘米，電壓為10-18KV，(3)以步驟(2)所得納米纖維薄膜為模板，以三氧化鉬粉末為生長源，利用物理氣相沉積的方法制備，其條件為：在常壓下，加熱區(qū)溫度為700-900℃，基底片區(qū)溫度為300-700℃，反應(yīng)時(shí)間為30-90分；然后自然冷卻到室溫，得到三氧化鉬納米纖維。

其中，所述有機(jī)高分子材料選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一種或多種，所述有機(jī)高分子材料的分子量為500000-1300000。

有機(jī)高分子材料溶液的制備方法優(yōu)選為：將有機(jī)高分子材料加入到溶劑中，保持85-95℃溫度3-5小時(shí)，再持續(xù)攪拌10-15小時(shí)，得到有機(jī)高分子材料溶液。