[發(fā)明專利]一種基于高分子模板的三氧化鉬納米纖維制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710124813.5
• 申請(qǐng)日: 2017-03-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107058953B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊蓉;王田;王琛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家納米科學(xué)中心
• 主分類號(hào): C23C14/08
• 分類號(hào): C23C14/08;C23C14/02;C30B23/02;C30B29/16;C30B29/60;B82Y40/00
• 代理公司: 11002 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王文君<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入

1.一種基于高分子模板的三氧化鉬納米纖維制備方法，其特征在于，以負(fù)載四硫代鉬酸銨的納米纖維薄膜為模板，以三氧化鉬粉末為生長(zhǎng)源，用物理氣相沉積的方法制備三氧化鉬納米纖維；

所述制備方法包括步驟：

(1)將質(zhì)量濃度為10-20％的有機(jī)高分子材料溶液與濃度為0.5-1.0g/ml的四硫代鉬酸銨溶液充分混合均勻，得到紡絲溶液；所述有機(jī)高分子材料選自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一種或多種，所述有機(jī)高分子材料的分子量為500000-1300000；

(2)利用靜電紡絲的方法制備得到負(fù)載四硫代鉬酸銨的納米纖維薄膜，靜電紡絲條件為:注射速度為0.3-0.6毫升/小時(shí),收集距離為10-20厘米，電壓為10-18kV ；

(3)以步驟(2)所得納米纖維薄膜為模板，以三氧化鉬粉末為生長(zhǎng)源，利用物理氣相沉積的方法制備，其條件為：在常壓下，加熱區(qū)溫度為700-900℃，基底片區(qū)溫度為300-700℃，反應(yīng)時(shí)間為30-90分；然后自然冷卻到室溫，得到三氧化鉬納米纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化鉬納米纖維制備方法，其特征在于，將有機(jī)高分子材料加入到溶劑中，保持85-95℃溫度3-5小時(shí)，再持續(xù)攪拌10-15小時(shí)，得到有機(jī)高分子材料溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化鉬納米纖維制備方法，其特征在于，所述有機(jī)高分子材料溶液和四硫代鉬酸銨溶液的溶劑相同，為二甲基亞砜或N，N-二甲基甲酰胺，步驟(1)中有機(jī)高分子材料溶液和四硫代鉬酸銨溶液混合的體積比為3：1-10：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三氧化鉬納米纖維制備方法，其特征在于，步驟(1)中有機(jī)高分子材料溶液的質(zhì)量濃度為15-17％；有機(jī)高分子材料溶液和四硫代鉬酸銨溶液混合的體積比為3：1-5：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的三氧化鉬納米纖維制備方法，其特征在于，步驟(2)紡絲溫度為10-30℃，紡絲濕度為7％-40％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的三氧化鉬納米纖維制備方法，其特征在于，步驟(3)中，加熱區(qū)溫度為780-790℃，基底片區(qū)溫度為540-560℃，承載氣體為氮?dú)饣驓鍤?，其流量?0-80毫升/分。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的三氧化鉬納米纖維制備方法，其特征在于，步驟(3)中，反應(yīng)時(shí)間為50-60分。

8.權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述制備方法制備得到的納米纖維。