[發明專利]聚對苯二甲酸?1,4?環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法及用途在審
| 申請號: | 201710124085.8 | 申請日: | 2017-03-03 |
| 公開(公告)號: | CN106947071A | 公開(公告)日: | 2017-07-14 |
| 發明(設計)人: | 郎美東;張麗;侯佳;梁文城 | 申請(專利權)人: | 華東理工大學 |
| 主分類號: | C08G63/91 | 分類號: | C08G63/91;C08G63/183;C08J5/18;C08L67/02;C08K5/523;B65D65/38 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 對苯二甲酸 環己烷 甲醇 薄膜 制備 方法 用途 | ||
1.一種聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1:制備對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯;
S2:將所述對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯在縮聚催化劑的作用下、于280~310℃進行縮聚反應,得到端羥基與端羧基摩爾比為1:1的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯;
S3:在所述聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯中加入溶劑、銻類催化劑、熱穩定劑和抗氧劑,混勻后,去除溶劑,加入擴鏈劑,在250~280℃下進行擴鏈反應,得到擴鏈產物;
S4:將所述擴鏈產物制備成聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜。
2.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,步驟S1具體包括如下操作:
將對苯二甲酸與1,4-環己烷二甲醇按摩爾比1:(1.05~2),在酯化催化劑的作用下于220~270℃進行酯化反應,得到對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯。
3.如權利要求2所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,所述1,4-環己烷二甲醇中,順式異構體和反式異構體的摩爾比為30:70,所述酯化催化劑為銻類化合物和鍺類化合物的一種或兩種,所述銻類化合物為三氧化二銻、醋酸銻、乙二醇銻中的一種或幾種;所述鍺類化合物為二氧化鍺。
4.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,步驟S2具體包括如下操作:
將所述對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯先在280~290℃的溫度、1000~2000Pa的真空度下反應20~60min,再在290~310℃的溫度、60~150Pa的真空度下反應60~180min。
5.如權利要求1或4所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,所述縮聚催化劑選自鈦類化合物、錫類化合物、鈷類化合物中的一種或幾種。
6.如權利要求5所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,所述鈦類化合物選自鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四異丁酯、氧化鈦、鈦螯合物和鈦酸丁基異丙酯中的一種或幾種;所述錫類化合物選自醋酸亞錫、丁基亞錫酸、二醋酸二丁基錫和二丁基氧化錫中的一種或幾種;所述鈷類化合物為醋酸鈷。
7.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,步驟S3中所用的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯的含水量不超過50ppm。
8.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,步驟S3中:所述的銻類催化劑的用量為聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯重量的0.05~0.2wt%,所述的熱穩定劑的用量為聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯重量的0.5~2wt%,所述的抗氧化劑的用量為聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯重量的0.5~2wt%,所述的擴鏈劑的用量為聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯重量的0.1~1wt%。
9.如權利要求8所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,所述銻類催化劑選自三氧化二銻、醋酸銻、乙二醇銻中的一種或幾種;所述擴鏈劑選自酸酐類擴鏈劑或環氧類擴鏈劑中的一種或兩種;所述抗氧劑為抗氧劑168或抗氧劑1010;所述熱穩定劑為磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、膦酰乙酸三乙酯、磷酸三苯酯中的一種或幾種。
10.如權利要求9所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,所述酸酐類擴鏈劑為均苯四甲酸酐,所述環氧類擴鏈劑為異氰尿酸三縮水甘油酯、雙官能團環氧樹脂P4211、四縮水甘油二氨基二苯甲烷中的一種或幾種。
11.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,步驟S3是在轉矩流變儀中進行的。
12.如權利要求11所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法,其特征在于,所述轉矩流變儀的轉子轉速為40~60r/min。
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