[發明專利]聚對苯二甲酸?1,4?環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法及用途

在審

• 申請號: 201710124085.8
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106947071A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 郎美東;張麗;侯佳;梁文城
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08G63/91
• 分類號: C08G63/91;C08G63/183;C08J5/18;C08L67/02;C08K5/523;B65D65/38
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司31236
• 代理人: 郭國中

1.一種聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：制備對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯；

S2：將所述對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯在縮聚催化劑的作用下、于280～310℃進行縮聚反應，得到端羥基與端羧基摩爾比為1:1的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯；

S3：在所述聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯中加入溶劑、銻類催化劑、熱穩定劑和抗氧劑，混勻后，去除溶劑，加入擴鏈劑，在250～280℃下進行擴鏈反應，得到擴鏈產物；

S4：將所述擴鏈產物制備成聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜。

2.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S1具體包括如下操作：

將對苯二甲酸與1,4-環己烷二甲醇按摩爾比1：(1.05～2)，在酯化催化劑的作用下于220～270℃進行酯化反應，得到對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯。

3.如權利要求2所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，所述1,4-環己烷二甲醇中，順式異構體和反式異構體的摩爾比為30：70，所述酯化催化劑為銻類化合物和鍺類化合物的一種或兩種，所述銻類化合物為三氧化二銻、醋酸銻、乙二醇銻中的一種或幾種；所述鍺類化合物為二氧化鍺。

4.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2具體包括如下操作：

將所述對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯先在280～290℃的溫度、1000～2000Pa的真空度下反應20～60min，再在290～310℃的溫度、60～150Pa的真空度下反應60～180min。

5.如權利要求1或4所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，所述縮聚催化劑選自鈦類化合物、錫類化合物、鈷類化合物中的一種或幾種。

6.如權利要求5所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，所述鈦類化合物選自鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四異丁酯、氧化鈦、鈦螯合物和鈦酸丁基異丙酯中的一種或幾種；所述錫類化合物選自醋酸亞錫、丁基亞錫酸、二醋酸二丁基錫和二丁基氧化錫中的一種或幾種；所述鈷類化合物為醋酸鈷。

7.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中所用的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯的含水量不超過50ppm。

8.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中：所述的銻類催化劑的用量為聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯重量的0.05～0.2wt％，所述的熱穩定劑的用量為聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯重量的0.5～2wt％，所述的抗氧化劑的用量為聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯重量的0.5～2wt％，所述的擴鏈劑的用量為聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯重量的0.1～1wt％。

9.如權利要求8所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，所述銻類催化劑選自三氧化二銻、醋酸銻、乙二醇銻中的一種或幾種；所述擴鏈劑選自酸酐類擴鏈劑或環氧類擴鏈劑中的一種或兩種；所述抗氧劑為抗氧劑168或抗氧劑1010；所述熱穩定劑為磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、膦酰乙酸三乙酯、磷酸三苯酯中的一種或幾種。

10.如權利要求9所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，所述酸酐類擴鏈劑為均苯四甲酸酐，所述環氧類擴鏈劑為異氰尿酸三縮水甘油酯、雙官能團環氧樹脂P4211、四縮水甘油二氨基二苯甲烷中的一種或幾種。

11.如權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S3是在轉矩流變儀中進行的。

12.如權利要求11所述的聚對苯二甲酸-1,4-環己烷二甲醇酯薄膜的制備方法，其特征在于，所述轉矩流變儀的轉子轉速為40～60r/min。