[發明專利]一種硫雜杯[4]芳烴衍生物及其制備方法

有效

• 申請號: 201710121979.1
• 申請日: 2017-03-03
• 公開（公告）號: CN106905308B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 黃朝章;張建平;鄧其馨;吳清輝;黃延俊;黃華發;劉澤春;謝衛
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07D409/14
• 分類號: C07D409/14;C02F1/26;C02F101/20;C02F101/34
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 蘇紅梅

1.式I所示化合物：

2.權利要求1所述的式I化合物的制備方法，包括：

i)將丁基硫雜杯[4]芳烴與溴醋酸乙酯反應，獲得式II中間體；

ii)將II化合物在堿性溶液中水解，獲得式III中間體；

iii)將式III中間體與二氯亞砜在有機溶劑中反應，獲得式IV中間體；

iv)將式IV中間體與氨基吡啶反應，得到式V中間體；

v)將式V中間體水解，得到所述式I化合物；

3.根據權利要求2所述的方法，步驟i)包括，將丁基硫雜杯[4]芳烴在含1.0mol·L^-1溴醋酸乙酯和1.0mol·L^-1碳酸銫的丙酮溶液中進行酯化反應。

4.根據權利要求2所述的方法，步驟ii)中，所述堿性溶液為NaOH溶液，溶劑為乙醇和水的混合物。

5.根據權利要求2所述的方法，步驟iii)中，所述有機溶劑為二氯甲烷。

6.根據權利要求2所述的方法，步驟iv)包括，將式IV中間體溶解于苯中，在N₂保護下與氨基吡啶反應，獲得式IV中間體。

7.根據權利要求2所述的方法，步驟v)包括，使式V中間體在水中水解。

8.根據權利要求2所述的方法，其包括以下一步或多步：

i)將丁基硫雜杯[4]芳烴在含1.0mol·L^-1溴醋酸乙酯和1.0mol·L^-1碳酸銫的丙酮溶液中進行酯化反應，過濾后得到式II中間體；

ii)將式II中間體在1.0mol·L^-1NaOH的乙醇+水(體積比1:1)混合溶液中進行水解，過濾后得到式III中間體；

iii)將式III中間體在含0.2mol·L^-1二氯亞砜的二氯甲烷溶液中反應40-60h后，減壓蒸去溶劑，將固相物經洗滌、干燥、過濾、旋轉蒸發后，得式IV中間體。

iv)將式IV中間體溶解于苯中，加入氨基吡啶，在N₂保護下反應5-10h后，減壓蒸去溶劑，得到式V中間體；

v)將式V中間體在水中水解2-4h后，得到式I化合物。

9.權利要求1所述的式I化合物用于萃取重金屬離子的用途；

優選地，所述重金屬離子包括Cd⁺、Hg²⁺和/或Pb²⁺。

10.權利要求1所述的式I化合物用于萃取苯酚和/或苯酚衍生物的用途。

11.一種有機溶液，其中溶解有權利要求1所述的式I化合物；

優選地，所述有機溶液是溶解有權利要求1所述的式I化合物的氯仿溶液。