[發(fā)明專利]一種洗衣粉促進(jìn)下己二酸制備的改進(jìn)

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710121194.4
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106928045A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王倩倩;王大祥;張秋平
• 申請（專利權(quán)）人: 信陽師范學(xué)院華銳學(xué)院;河南省信陽水文水資源勘測局
• 主分類號: C07C51/31
• 分類號: C07C51/31;C07C55/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及己二酸的合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種洗衣粉促進(jìn)己二酸合成的方法。

背景技術(shù)

己二酸合成是訓(xùn)練學(xué)生各種技能操作內(nèi)容較全面的合成實(shí)驗(yàn)，分離提純過程中用到抽濾，熱過濾和分離等基本操作。己二酸合成在經(jīng)典試驗(yàn)中采用高錳酸鉀或硝酸并且合成實(shí)驗(yàn)氧化環(huán)己醇，用硝酸氧化實(shí)驗(yàn)時(shí)間固然較短，但反應(yīng)十分強(qiáng)烈而易發(fā)生沖料，并發(fā)生大量二氧化氮毒氣而污染實(shí)驗(yàn)環(huán)境，潛在不安全因素，用高錳酸鉀堿性條件下氧化，因高錳酸鉀在有機(jī)相中溶解度小，而使反應(yīng)時(shí)間過長，達(dá)到5-6小時(shí)，同時(shí)產(chǎn)率降至50%左右，有的學(xué)生甚至?xí)鍪。械漠a(chǎn)率僅20%-30%。學(xué)生實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長或產(chǎn)率低均會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果，我們嘗試著將洗衣粉應(yīng)用于此經(jīng)典合成實(shí)驗(yàn)中，獲得成功。使實(shí)驗(yàn)在4小時(shí)內(nèi)即可完成，反應(yīng)時(shí)間縮短在2小時(shí)以內(nèi)，產(chǎn)率由原來的50%提高至60%，成為教學(xué)效果較好的實(shí)驗(yàn)之一。

洗衣粉充當(dāng)表面活性劑[],表面活性劑分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)是由非極性基(疏水基)和極性基（親水基）構(gòu)成的雙親分子，其活性表現(xiàn)在對水溶液和油溶液化合物均能降低其表面張力，在兩相接觸界面產(chǎn)生定向吸附，使界面性質(zhì)發(fā)生著改變，在水溶液中（表面或界面）產(chǎn)生特殊的定向吸附，形成一定的組織結(jié)構(gòu)，親水基向著水，通過與水分子氫鍵而聚集締合。疏水基也相互聚攏聚集起來，產(chǎn)生締合而形成膠束。膠束的形成是介質(zhì)的微環(huán)境發(fā)生很大變化，從而影響到介質(zhì)的微環(huán)境發(fā)生很大變化，從而影響到介質(zhì)中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)。首先，膠束的疏水基可將環(huán)己醇帶入到水溶液中，增加了氧化反應(yīng)過程中分子碰撞機(jī)會(huì)，使反應(yīng)時(shí)間縮短。其次，表面張力的降低使不相混合的環(huán)己醇-水乳化成乳劑，消除了反應(yīng)體系發(fā)生爆沸的內(nèi)在條件。所以，反應(yīng)進(jìn)程中雖然可以觀察到溫度快速上升，但不會(huì)造成暴沸沖料，只要采取降溫措施，控制溫度即可。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種洗衣粉促進(jìn)下己二酸制備的改進(jìn)方法，所得己二酸的合成方法具有反應(yīng)時(shí)間短的特點(diǎn)。在用量較少的條件下，氧化己二醇合成己二酸。

本發(fā)明的目的在于提供一種縮短反應(yīng)時(shí)間，在洗衣粉促進(jìn)下，合成己二酸。

本發(fā)明的技術(shù)方案之一是提供一種洗衣粉促進(jìn)下，合成己二酸的方法，使之成為教學(xué)效果較好的實(shí)驗(yàn)，其特征在于：在裝有攪拌器的250 mL三頸燒瓶中，加入33.6 g高錳酸鉀和20 mL15%的氫氧化鈉水溶液，并同時(shí)加入助氧化劑洗衣粉2 g，水浴加熱，控制水浴溫度在50~60℃之間，攪拌使高錳酸鉀完全溶解。從滴液漏斗中緩慢滴加8.4 mL環(huán)己醇，剛開始反應(yīng)時(shí)，可一次性加入7-8滴以促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)開始后，控制滴速，使反應(yīng)溫度保持在30-50℃之間，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)溫度不再上升為止。保持反應(yīng)溫度在50℃，繼續(xù)攪拌30分鐘。并用玻璃棒蘸取少量反應(yīng)物于濾紙上檢驗(yàn)終點(diǎn)，不出現(xiàn)紫色為止。將反應(yīng)混合物趁熱抽濾，用10%的碳酸鈉溶液20 mL洗滌殘余物。將濾液轉(zhuǎn)移到小燒杯中，攪拌下慢慢加入16 mL濃鹽酸直至溶液無色，此時(shí)，己二酸沉淀析出。冷卻，抽濾，晾干，稱重，測熔點(diǎn)，計(jì)算產(chǎn)率，得到最終產(chǎn)物。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。這些實(shí)施例應(yīng)理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，基于本發(fā)明的原理對本發(fā)明所做出的各種改動(dòng)或修改同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。

實(shí)施例 1

在裝有攪拌器的250 mL三頸燒瓶中，加入33.6 g高錳酸鉀和20 mL15%的氫氧化鈉水溶液，并同時(shí)加入助氧化劑洗衣粉2 g，水浴加熱，控制水浴溫度在50~60℃之間，攪拌使高錳酸鉀完全溶解。從滴液漏斗中緩慢滴加8.4 mL環(huán)己醇，剛開始反應(yīng)時(shí)，可一次性加入7-8滴以促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)開始后，控制滴速，使反應(yīng)溫度保持在30-50℃之間，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)溫度不再上升為止。保持反應(yīng)溫度在50℃，繼續(xù)攪拌30分鐘。并用玻璃棒蘸取少量反應(yīng)物于濾紙上檢驗(yàn)終點(diǎn)，不出現(xiàn)紫色為止。將反應(yīng)混合物趁熱抽濾，用10%的碳酸鈉溶液20 mL洗滌殘余物。將濾液轉(zhuǎn)移到小燒杯中，攪拌下慢慢加入16 mL濃鹽酸直至溶液無色，此時(shí)，己二酸沉淀析出。冷卻，抽濾，晾干，稱重，測熔點(diǎn)，計(jì)算產(chǎn)率及反應(yīng)時(shí)間。結(jié)果見表 1。

實(shí)施例 2