[發明專利]一種洗衣粉促進下己二酸制備的改進

在審

• 申請號: 201710121194.4
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106928045A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 王倩倩;王大祥;張秋平
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院華銳學院;河南省信陽水文水資源勘測局
• 主分類號: C07C51/31
• 分類號: C07C51/31;C07C55/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明公開了一種采用洗衣粉作助氧化劑，并將其用于催化合成己二酸的方法，本發明使用洗衣粉作助氧化劑，使用堿性條件下的高錳酸鉀，氧化環己醇得到己二酸，該發明的主要特點在于，一方面，采用洗衣粉作為助氧化劑，使反應在較溫和條件下，得到高產率，節省實驗原料，并縮短反應時間；另一方面，使得己二酸合成實驗成為可操作性及直觀性較強的實驗，其特征在于：所述合成己二酸所需時間比原反應時間明顯減少至少20%。

2.根據權利1要求，其特征在于：在裝有攪拌器的250 mL三頸燒瓶中，加入33.6 g高錳酸鉀和20 mL15%的氫氧化鈉水溶液，并同時加入助氧化劑洗衣粉2 g，水浴加熱，控制水浴溫度在50~60℃之間，攪拌使高錳酸鉀完全溶解，從滴液漏斗中緩慢滴加8.4 mL環己醇，剛開始反應時，可一次性加入7~8滴以促進反應進行，反應開始后，控制滴速，使反應溫度保持在30~50 之間，繼續攪拌至反應溫度不再上升為止，保持反應溫度在50 ℃，繼續攪拌30分鐘，并用玻璃棒蘸取少量反應物于濾紙上檢驗終點，不出現紫色為止，將反應混合物趁熱抽濾，用10%的碳酸鈉溶液20 mL洗滌殘余物，將濾液轉移到小燒杯中，攪拌下慢慢加入16 mL濃鹽酸直至溶液無色，此時，己二酸沉淀析出，冷卻，抽濾，晾干，稱重。