[發(fā)明專利]一種對(duì)氯苯肼的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710120958.8
• 申請(qǐng)日: 2017-03-02
• 公開（公告）號(hào): CN106866457A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李亞杉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李亞杉
• 主分類號(hào): C07C241/02
• 分類號(hào): C07C241/02;C07C243/22
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種對(duì)氯苯肼的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將對(duì)氯苯胺加入到溫度為50～70℃的水中，開啟攪拌，向?qū)β缺桨啡芤褐械渭哟温人徕c溶液，反應(yīng)溫度控制在50～70℃，反應(yīng)過(guò)程中保持對(duì)氯苯胺過(guò)量，對(duì)氯苯胺和次氯酸鈉的摩爾比為1～2∶1，次氯酸鈉的滴加時(shí)間控制在2～3小時(shí)，滴加完畢后靜置1～2小時(shí)，待反應(yīng)液溫度降至常溫后將未反應(yīng)完的對(duì)氯苯胺固體從反應(yīng)液中分離出去，得到對(duì)氯苯基一氯胺溶液；

（2）向?qū)β缺交宦劝啡芤褐型ㄈ脒^(guò)量的氨氣，氨和對(duì)氯苯基一氯胺的摩爾比為2～3∶1，控制反應(yīng)溫度為20～50℃，通氨結(jié)束后靜置1～2小時(shí)，將析出的固體物質(zhì)過(guò)濾、洗滌、干燥后得到對(duì)氯苯肼。