[發明專利]一種高含量曲克蘆丁的制備方法

有效

• 申請號: 201710119984.9
• 申請日: 2017-03-02
• 公開（公告）號: CN106892950B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 姜玉欽;李星;張銀貴;張丹丹;張瑋瑋;徐桂清;李偉
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/00
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 于兆惠

1.一種高含量曲克蘆丁的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）對原料粗品蘆丁進行純化精制獲得含量高于99.0 %的高含量蘆丁；

（2）將高含量蘆丁在催化劑天然高分子海藻酸鈉的催化作用下反應制備三羥乙基蘆丁，其具體過程為：以高含量蘆丁和環氧乙烷為反應原料，以無水甲醇為反應溶劑，以天然高分子海藻酸鈉為催化劑，在自吸式攪拌的高壓反應釜中于60 – 90 ℃反應，反應結束后用鹽酸調節反應液的pH值為5 - 6，靜置析晶得到三羥乙基蘆丁；

（3）將三羥乙基蘆丁進行純化得到含量高于98.0 %的高含量曲克蘆丁。

2.根據權利要求1所述的高含量曲克蘆丁的制備方法，其特征在于：步驟（1）中純化精制的具體過程為：將粗品蘆丁溶于堿的水溶液中，其中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉或乙醇鉀中的一種或多種，加熱至60 - 100 ℃溶解后加入硅藻土吸附，并趁熱抽濾，濾液用酸溶液調節pH值為3 - 7，其中酸溶液為鹽酸、硫酸、硝酸或醋酸中的一種或多種，降溫靜置析晶，抽濾得到含量高于99.0 %的高含量蘆丁。

3. 根據權利要求2所述的高含量曲克蘆丁的制備方法，其特征在于：所述的粗品蘆丁為市售普通蘆丁，其HPLC含量為92 – 95 %，堿的水溶液中水的體積與粗品蘆丁的質量比為15 – 25 L : 1 Kg，堿的水溶液中堿與粗品蘆丁的摩爾比為0.5 – 2 : 1，硅藻土的用量為粗品蘆丁質量的2 % - 10 %。

4. 根據權利要求1所述的高含量曲克蘆丁的制備方法，其特征在于：所述的高含量蘆丁、環氧乙烷、天然高分子海藻酸鈉與無水甲醇的質量比為1 : 0.3 - 0.6 : 0.02-0.05 :2 - 5。

5. 根據權利要求1所述的高含量曲克蘆丁的制備方法，其特征在于：步驟（3）中純化的具體過程為：將得到的三羥乙基蘆丁經過溶解、吸附、析晶和過濾得到含量高于98.0 %的高含量曲克蘆丁，其中溶解過程采用的溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或多種。

6. 根據權利要求5所述的高含量曲克蘆丁的制備方法，其特征在于：所述的溶解過程中溶劑的體積與三羥乙基蘆丁的質量比為15 – 20 mL : 1 g，溶解溫度為回流溫度。

7. 根據權利要求5所述的高含量曲克蘆丁的制備方法，其特征在于：所述的吸附過程中采用針用活性炭吸附，活性炭的用量為三羥乙基蘆丁質量的3 % - 5 %，吸附時間為0.5- 1 h。