[發(fā)明專利]通過(guò)原位拓?fù)溥€原法得到NiFe/CeO2納米復(fù)合材料的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710119508.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106925282A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫鳴;顧琛;吳丹丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/83
• 分類號(hào): B01J23/83
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司31200
• 代理人: 張磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種通過(guò)原位拓?fù)溥€原法得到二維薄層狀NiFe/CeO₂納米復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

二維納米材料因其厚度尺寸和二維平面結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)往往具有不同于相應(yīng)塊體材料的電子結(jié)構(gòu),不但能夠影響其本征性能,還能產(chǎn)生一些新性質(zhì), 同時(shí)它具有很高的理論比表面積和電子遷移率，使得其迅速成為材料科學(xué)和化學(xué)催化領(lǐng)域活躍的研究熱點(diǎn)。二維結(jié)構(gòu)在復(fù)合納米粒子的過(guò)程中產(chǎn)生的協(xié)同作用，使其在實(shí)際應(yīng)用中表現(xiàn)出優(yōu)異的性能：如用作鋰離子電極材料時(shí)，二維納米復(fù)合材料具有良好導(dǎo)電性，并且可提高電極材料與電解質(zhì)相界面的擴(kuò)散性；當(dāng)用作傳感器材料時(shí)，由于二維碳材料的支撐固定作用，納米粒子在高溫的工作條件下不易發(fā)生熟化長(zhǎng)大，同時(shí)二維材料大的比表面積利于提高氣體的擴(kuò)散和相界面反應(yīng)；作為電催化劑，具有較好的納米粒子分散性的同時(shí)，具有較高的電子遷移率。納米合金粒子與二維薄層氧化物的復(fù)合可以進(jìn)一步改進(jìn)材料的性能、大大拓寬無(wú)機(jī)金屬納米粒子和金屬氧化物的應(yīng)用范圍。納米合金粒子修飾二維薄層氧化物，這不僅可以克服納米片層間巨大的范德華力，防止納米片的團(tuán)聚，使金屬氧化物超薄層狀結(jié)構(gòu)的獨(dú)特性質(zhì)得以保留。本實(shí)驗(yàn)中將薄層狀CeO₂納米片和NiFe納米粒子進(jìn)行有效的復(fù)合，形成二維納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。首先，CeO₂易被還原為CeO_2-x，使得薄層狀CeO₂納米片載體有大量Ce³⁺，高電子密度的Ce³⁺可以作為L(zhǎng)ewis堿促進(jìn)催化劑對(duì)水合肼的吸附，使N-H鍵的作用減弱。同時(shí)也能促進(jìn)NiFe合金作為活性中心優(yōu)先斷裂N-H鍵，大大提高催化反應(yīng)的選擇性和活性。另外，這種二維薄膜結(jié)構(gòu)也有較大的比表面積，能提供更多催化反應(yīng)的活性位點(diǎn)，提高催化效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種通過(guò)原位拓?fù)溥€原法得到二維薄層狀NiFe/CeO₂納米復(fù)合材料的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提出的一種通過(guò)原位拓?fù)溥€原法得到二維薄層狀NiFe/CeO₂納米復(fù)合材料的方法，具體步驟如下：

（1）將Ni,Fe,Ce的無(wú)機(jī)鹽溶液加入到錐形瓶樣式的火膠棉膜內(nèi)，密封后放入裝有氫氧化鈉溶液的燒杯中進(jìn)行沉淀反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后將樣品進(jìn)行離心分離、洗滌、干燥，煅燒得到中間產(chǎn)物；Ni,Fe,Ce的無(wú)機(jī)鹽的摩爾比是6:4:1；所述Ni,Fe,Ce無(wú)機(jī)鹽的摩爾數(shù)總和與氫氧化鈉溶液的摩爾比是11:40；

（2）將步驟（１）得到的中間產(chǎn)物超聲、攪拌分散于溶有氫氧化鈉固體的乙二醇溶液中，在反應(yīng)釜中進(jìn)行還原反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后將樣品進(jìn)行離心分離，洗滌，干燥，得到最終產(chǎn)物，即二維薄層狀NiFe/CeO₂納米復(fù)合材料。

本發(fā)明中，步驟（１）中配制Ni,Fe,Ce的無(wú)機(jī)鹽溶液采用的溶劑均為去離子水。

本發(fā)明中，步驟（１）中所述Ni的無(wú)機(jī)鹽為氯化鎳，F(xiàn)e的無(wú)機(jī)鹽為硫酸亞鐵，Ce的無(wú)機(jī)鹽為硝酸鈰，其濃度均為0.025mol/L。

本發(fā)明中，步驟（１）中所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.1mol/L。

本發(fā)明中，步驟（１）中所述沉淀反應(yīng)時(shí)間為1小時(shí)。

本發(fā)明中，步驟（１）中所述的洗滌是使用去離子水及無(wú)水乙醇進(jìn)行交替洗滌。

本發(fā)明中，步驟（１）中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為5分鐘。

本發(fā)明中，步驟（１）中所述的干燥是在真空干燥箱60℃下干燥10h。

本發(fā)明中，步驟（２）中所述的溶有氫氧化鈉的乙二醇溶液，其濃度為0.25mol/L。

本發(fā)明中，步驟（２）中所述還原反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。

本發(fā)明中，步驟（２）中所述還原反應(yīng)溫度為140℃-180℃。

本發(fā)明中，步驟（２）中所述的洗滌都是使用去離子水及無(wú)水乙醇進(jìn)行交替洗滌。

本發(fā)明中，步驟（２）中所述的離心分離轉(zhuǎn)速為6000轉(zhuǎn)/分鐘，時(shí)間為5分鐘。

本發(fā)明中，步驟（２）中所述的干燥是在真空干燥箱60℃下干燥10h。

由于采用上述方案，本發(fā)明具有以下有益效果：

1、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了利用常見(jiàn)的氯化鎳、硫酸亞鐵、硝酸鈰為反應(yīng)的前驅(qū)體，通過(guò)共沉淀-原位拓?fù)溥€原法，首次合成了二維薄層狀NiFe/CeO₂納米復(fù)合材料。

2、本發(fā)明的方法對(duì)產(chǎn)物的形貌有很高的調(diào)控性。