[發明專利]一種電化學拋光方法及石墨烯薄膜制備方法

在審

• 申請號: 201710118005.8
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN107119313A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 張志勇;陳誠;閆軍鋒;趙武;許曼章;王英楠;劉成
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C25F7/00
• 分類號: C25F7/00;C25F3/22;C23C14/02;C23C14/06
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所61216
• 代理人: 李婷

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種電化學拋光方法、基于此方法搭建的電化學拋光平臺及由此制備的石墨烯薄膜。

背景技術

石墨烯是由一層碳原子構成的二維碳納米材料，是一個零帶隙半導體，因其優良特性，作為下一代基礎電子元器件具有良好的應用前景，化學氣相沉積(CVD)法在制備石墨烯中應用普遍，用CVD法生長石墨烯最常用的催化金屬是Cu和Ni襯底，在制備石墨烯薄膜之前，對襯底進行表面處理是一個很關鍵的過程，直接關系到薄膜的質量。

目前，在制備石墨烯方面對襯底表面進行處理的方法可歸類為三種：第一，機械拋光，即利用砂紙逐級打磨，最后用拋光布進行機械拋光；第二，化學拋光，即利用化學試劑浸泡，通過腐蝕祛除襯底表面雜質。第三，電化學拋光，利用電化學拋光平臺將拋光襯底作為陽極，進行電化學拋光。機械拋光僅能從一定程度上消除襯底表面的劃痕，而化學拋光隨著試劑與襯底的反應可能會產生有害氣體，并且這種浸泡的方式對襯底的腐蝕并不均勻，不能達到理想的拋光效果。對于電化學拋光，襯底在電解液中表面會產生一種可溶且具有粘性的磷酸鹽膜層，此粘膜層能夠起到很好的濃度極化作用，但是電化學拋光過程對實驗儀器具有一定的依賴，實驗室中常用的電化學拋光設備如，上海辰華儀器公司的CHI-660B及CHI-720B型電化學工作站，法國BIOLOGIC公司的SP150型電化學工作站等，即若要對襯底進行拋光處理，電化學工作站是必不可少的儀器并且此類儀器的售價較為昂貴。制備嚴格意義上層數均勻的大面積高質量石墨烯薄膜在實驗及生產過程中仍然是一個挑戰。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種電化學拋光方法，該方法簡單可靠，基于此方法制備的襯底及石墨烯薄膜均具有良好的質量。

為了實現上述任務，本發明采取如下的技術方案：

一種電化學拋光方法，所述方法包括以待拋光襯底為陽極，以不溶性金屬為陰極，通電攪拌進行電解，其特征在于，電解采用的電解液包括磷酸、硫酸、去離子水和聚乙二醇的混合液。

電解液包括體積百分比為30％-35％磷酸、20％-25％硫酸、20％-30％去離子水及15％-20％聚乙二醇，體積百分比之和為100％。

優選的，電解液包括體積百分比為30％磷酸、20％硫酸、30％去離子水及20％聚乙二醇。

所述待拋光襯底包括Cu或Ni。直流電壓為0.4-0.6V，時間為8-12min適于Cu電解，直流電壓為18-22V，時間為4-6min時適于Ni電解。

Cu或Ni電解時陰、陽極間距為4-5cm，Cu或Ni電解時攪拌速度為100-150r/min，溫度為25-30℃。

本發明還提供一種電化學拋光平臺，所述電化學拋光平臺包括直流電源、電解容器及攪拌器；直流電源提供電解時的直流電，電解容器盛裝電解液并進行電解拋光，攪拌器用于提供電解時的轉速及電解溫度；電解采用包括上述所述電解液。

本發明提供一種石墨烯薄膜的制備方法，采用磁控濺射法，采用上述方法對Cu和Ni襯底進行電化學拋光后放入磁控濺射設備中制備。

磁控濺射的腔室溫度為800-1000℃，腔體內部壓力為0.5Toor。

本發明的有益效果為：

1、本發明的電化學拋光方法，采用了一種全新的電解液，使用磷酸、硫酸系電解液為基礎，使得在電化學拋光階段電解液對襯底的腐蝕更加均勻，在拋光過程中電解液對襯底的拋光處理可重復性高，不產生氣泡。尤其在本發明的工藝下拋光銅和鎳襯底時，能夠有效改善襯底表面形貌，能從根本上除去細小的劃痕，基本消除襯底表面缺陷。

2、本發明自設計的電化學拋光平臺，相比現有的工藝，有了一定突破，解決了沒有昂貴儀器無法進行拋光處理的尷尬局面，結構簡單，實用性強。

3、本發明采用磁控濺射法制備的石墨烯薄膜，大面積高質量，層數均勻性好，適合批量生產。

附圖說明

圖1為本發明中實施例1的XRD圖譜；

圖2為本發明中實施例1的XRD圖譜

圖3為本發明中實施例1的金相顯微鏡圖譜；

圖4為本發明中實施例1的SEM圖譜；

圖5為本發明中實施例1的SEM圖譜；

圖6為本發明電化學拋光平臺示意圖；

圖7為本發明中實施例2的AFM圖譜；

圖8為本發明中實施例3的Raman圖譜；

圖9為本發明中實施例3的Raman圖譜；

圖10為本發明中實施例3的Raman圖譜；

圖11為本發明中實施例3的Raman圖譜；