[發(fā)明專利]高分子量聚乳酸的制備方法、聚合級丙交酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710117974.1 | 申請日： | 2017-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN106810677B | 公開（公告）日： | 2019-04-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮立棟;陳學思;李杲;邊新超 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院長春應(yīng)用化學研究所 |
| 主分類號： | C08G63/08 | 分類號： | C08G63/08;C08G63/78;C08G63/85;C07D319/12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 分子量 乳酸 制備 方法 聚合 級丙交酯 | ||
1.一種高分子量聚乳酸的制備方法，其特征在于，包括：
S1)將含有游離酸的丙交酯、噁唑啉類化合物與異氰酸酯類化合物混合，在錫類催化劑的作用下進行聚合反應(yīng)，得到高分子量聚乳酸；
所述含有游離酸的丙交酯中游離酸的含量為10～300mmol/kg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述噁唑啉類化合物選自1,4-雙(4,5-二氫-2-噁唑)苯、1,3-雙(4,5-二氫-2-噁唑)苯、2,2′-雙(2-噁唑啉)、(S,S)-2,6-雙(4-異丙基-2-噁唑啉-2-基)吡啶、(R,R)-2,6-雙(4-異丙基-2-噁唑啉-2-基)吡啶、(S,S)-2,6-雙(4-苯基-2-噁唑啉-2-基)吡啶、(R,R)-2,6-雙(4-苯基-2-噁唑啉-2-基)吡啶、(S,S)-2,2′-異亞丙基雙(4-苯基-2-噁唑啉)、(R,R)-2,2′-異丙亞基雙(4-苯基-2-噁唑啉)、(R,R)-(+)-2,2′-異亞丙基雙(4-叔丁基-2-噁唑啉)、(S,S)-(-)-2,2′-異亞丙基雙(4-叔丁基-2-噁唑啉)、(S,S)-4,6-雙(4-異丙基-2-噁唑啉-2-基)對二甲苯、(4S,5S)-(-)-4-甲氧甲基-2-甲基-5-苯基-2-噁唑啉、2,6-雙[(2S,4S)-4-甲基-5,5-二苯基噁唑啉-2-基]吡啶、2,6-雙[(4R)-4-叔丁基-2-噁唑啉基]吡啶、2-甲基-2-噁唑啉、2-乙基-2-噁唑啉、2-異丙基-2-噁唑啉與2-苯基-2-噁唑啉中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述噁唑啉類化合物中的噁唑啉基與含有游離酸的丙交酯中游離酸的摩爾比為(0.98～2.0)：1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述異氰酸酯類化合物選自4-甲基環(huán)己基異氰酸酯、3-氯-4-甲基苯基異氰酸酯、環(huán)己基異氰酸酯、對氯苯異氰酸酯、2-苯乙基異氰酸酯、苯酰異氰酸酯、叔丁基異氰酸酯、對甲氧基苯異氰酸酯、間氯苯異氰酸酯、環(huán)戊基異氰酸酯、3,5-二氯苯異氰酸酯、3-甲基芐基異氰酸酯、3,4-二氯苯異氰酸酯、2,5-二氯苯基異氰酸酯、異氰酸間甲苯酯、異氰酸2,4,6-三氯苯酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1,3-二甲基異氰酸酯環(huán)己烷、2,6-甲苯二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、4,4′-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、4,4′-二苯基甲烷二異氰酸酯、對苯二亞甲基二異氰酸酯、間苯二甲基異氰酸酯、L-賴氨酸二異氰酸酯、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯、三苯甲烷三異氰酸酯、L-賴氨酸三異氰酸酯、2,2′-二甲基-3,3′,5,5′-三苯基甲烷四異氰酸酯中的一種或多種；所述異氰酸酯類化合物中的異氰酸酯基與含有游離酸的丙交酯中游離酸的摩爾比為(0.9～1.0)：1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述錫類催化劑選自辛酸亞錫、苯甲酸亞錫、氯化亞錫、氧化亞錫和溴化亞錫中的一種或多種；所述錫類催化劑的質(zhì)量為含游離酸的丙交酯質(zhì)量的0.1～1wt％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚合反應(yīng)的溫度為120℃～180℃；所述聚合反應(yīng)的時間為16～48h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1)具體為：
將含有游離酸的丙交酯與噁唑啉類化合物混合加熱攪拌，然后加入異氰酸酯類化合物，攪拌，再加入錫類催化劑進行聚合反應(yīng)，得到高分子量聚乳酸。
8.一種聚合級丙交酯的制備方法，其特征在于，包括：
將含有游離酸的丙交酯與噁唑啉類化合物混合，加熱反應(yīng)，減壓蒸餾，得到聚合級丙交酯；
所述含有游離酸的丙交酯中游離酸的含量為10～300mmol/kg。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述加熱反應(yīng)的溫度為130℃～180℃；所述加熱反應(yīng)的時間為10～40min。
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