[發明專利]一種2,6?二取代基苯酚制備聯苯二酚的綠色生產工藝

在審

• 申請號: 201710117696.X
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106928031A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 楊征宇;徐英;郝樹林;李曉東;馬森
• 申請（專利權）人: 浙江泰達作物科技有限公司
• 主分類號: C07C37/11
• 分類號: C07C37/11;C07C39/15
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種2,6-二取代基苯酚制備聯苯二酚的綠色生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：

將2,6-二取代基苯酚（I）加入水中在投料溫度10~100℃條件下，加入pH調節劑、乳化劑及催化劑， 再加入氧化劑雙氧水于氧化溫度10~100℃條件下反應1~15h，反應結束后經冷卻離心得到4，4’-聯苯二酚（II），精制得到4，4’-聯苯二酚（II）純品；

本發明的化學方程式如下：

所述的2,6-二取代基苯酚（I）中R₁選自C₁-C₈烷基、C₃-C₈環烷基、鹵代C₁-C₈烷基、C₁-C₈烷氧基；R₂選自C₁-C₈烷基、C₃-C₈環烷基、鹵代C₁-C₈烷基、C₁-C₈烷氧基；其中R₁ 和R₂可相同或不同。

2.根據權利要求1中所述的一種2,6-二取代基苯酚制備聯苯二酚的綠色生產工藝，其特征在于：

2,6-二取代基苯酚（I）中R₁選自C₁-C₄烷基、C₃-C₄環烷基、鹵代C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基；R₂選自C₁-C₄烷基、C₃-C₄環烷基、鹵代C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基；其中R₁ 和R₂可相同或不同；投料溫度優選30~100℃，氧化溫度優選30~100℃，反應時間優選3~12h。

3.根據權利要求1中所述的一種2,6-二取代基苯酚制備聯苯二酚的綠色生產工藝，其特征在于：

pH調節劑采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、磷酸鈣、磷酸氫二鈉、七水合磷酸氫二鈉、磷酸氫二銨、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈣、磷酸氫二鉀、三水合磷酸氫二鉀、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸氫鈣、磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉、二水合磷酸二氫鈉、焦磷酸鈣、硼砂中的一種或幾種混合，且pH調節劑與2,6-二取代基苯酚（I）的質量比為0.001～1.1：1。

4.根據權利要求1中所述的一種2,6-二取代基苯酚制備聯苯二酚的綠色生產工藝，其特征在于：

乳化劑采用苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸銨鹽、烷基二苯醚二磺酸鈉、三乙醇胺鹽、苯乙基酚聚氧丙烯醚、苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨醇酐單月桂酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛縮合物、聚乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇、二芐基聯苯酚聚氧乙烯醚中的一種或多種，且乳化劑與2,6-二取代基苯酚（I）的質量比為0.001～1.1：1。

5.根據權利要求1中所述的一種2,6-二取代基苯酚制備聯苯二酚的綠色生產工藝，其特征在于：

催化劑采用氯化亞銅、碘化亞銅、氯化銅、硫酸銅、五水硫酸銅、醋酸銅、氯化亞鐵、氯化鐵中的一種或多種，且催化劑與2,6-二取代基苯酚（I）的質量比為0.0001～0.1：1；氧化劑采用雙氧水，且氧化劑與2,6-二取代基苯酚（I）的質量比為0.5～5：1。