[發明專利]一種碳酸亞乙烯酯的合成方法在審
| 申請號: | 201710117520.4 | 申請日: | 2017-03-01 |
| 公開(公告)號: | CN106831699A | 公開(公告)日: | 2017-06-13 |
| 發明(設計)人: | 牛會柱 | 申請(專利權)人: | 山東瀛寰化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D317/40 | 分類號: | C07D317/40 |
| 代理公司: | 淄博佳和專利代理事務所37223 | 代理人: | 張雯 |
| 地址: | 255411 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 碳酸 乙烯 合成 方法 | ||
1.一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
a)將有機溶劑進行干燥脫水;所述有機溶劑為甲基叔丁基醚、四氫呋喃、氯仿、二氯甲烷中的一種或幾種;
b)氮氣保護下,在30℃~100℃向有機溶劑中添加有機溶劑總質量0.2wt%~3wt%阻聚劑和抗氧劑復配物,氯代碳酸乙烯酯在有機溶劑中與含氮類脫氯化氫劑發生脫氯化氫反應,反應2~10小時;其中氯代碳酸乙烯酯與有機溶劑的摩爾比為1:0.5~2,氯代碳酸乙烯酯與含氮類脫氯化氫劑的摩爾比例為1:1.0~1.2;
c)所得產物經過濾除鹽、負壓兩次精餾即可得到碳酸亞乙烯酯。
2.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于:步驟b)中所述的含氮類脫氯化氫劑為含氮類雜環化合物。
3.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于:步驟b)中所述含氮類脫氯化氫劑為哌嗪、吡嗪、嘧啶、酰胺中的一種或兩種以上的任意比例混合物。
4.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于:步驟b)中所述氯代碳酸乙烯酯與有機溶劑的摩爾比例為1:1.3~1.6,氯代碳酸乙烯酯與含氮類脫氯化氫劑的摩爾比例為1:1.1~1.15。
5.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于:步驟b)所述的阻聚劑和抗氧劑復配物為阻聚劑和抗氧劑按質量3.4~5.2:1的復配物。
6.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于:所述有機溶劑為甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氫呋喃按質量比12~17:5~9:1的混合溶劑。
7.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于:步驟c)中所述的負壓兩次精餾中第二次精餾時添加有精餾物總質量的0.1 wt%~5wt%的阻聚劑。
8.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于:還包括步驟d)所得濾餅鹽與飽和堿液反應,回收含氮類脫氯化氫劑。
9.根據權利要求8所述的一種碳酸亞乙烯酯的合成方法,其特征在于:步驟d)中所述飽和堿液為堿金屬氫氧化物、碳酸鹽或亞硫酸鹽中的一種或兩種以上的任意比例混合物的水溶液。
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