[發明專利]一種維格列汀晶型化合物及其制備方法有效
| 申請號： | 201710116341.9 | 申請日： | 2017-03-01 |
| 公開（公告）號： | CN106966944B | 公開（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發明（設計）人： | 于德峰;郭軍;王興麗 | 申請（專利權）人： | 山東裕欣藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/16 | 分類號： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276017 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 維格列汀晶型 化合物 及其 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種維格列汀晶型化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
a)將維格列汀粗品溶于甲醇，溶液攪拌加熱后使溶液澄清，趁熱過濾；
b)將上述得到的溶液降溫，當降至20～30℃時向溶液中按1.0～2.0mL/min的流速加入預冷的混合溶劑至出晶，析出晶體，繼續降溫至-10℃～-5℃，保溫攪拌養晶至析晶完全，所述的混合溶劑為甲醇和二氯甲烷的混合溶劑，所述混合溶劑中甲醇和二氯甲烷的體積比為1:3～5，步驟a)中的甲醇與步驟b)中的混合溶劑的體積比為1:2～5。
c)抽濾，收集晶體，少量乙醇洗滌，真空干燥，得到維格列汀結晶。
2.根據權利要求1所述的維格列汀晶型化合物的制備方法，其特征在于：步驟a)中，所述維格列汀和甲醇的質量體積比為1:5～10g/ml。
3.根據權利要求1所述的維格列汀晶型化合物的制備方法，其特征在于：步驟b)中，降溫幅度為每10分鐘1℃～5℃，養晶溫度為-10℃～-5℃，養晶時間為0.5～3h。
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