[發明專利]一種用于監測電化學發光強度及波長的方法

在審

• 申請號: 201710115635.X
• 申請日: 2017-03-01
• 公開（公告）號: CN106885801A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 張袁健;呂燕芹;周志新;沈艷飛
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76;G01N27/416
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 王艷

技術領域

本發明涉及電化學發光技術，具體涉及一種用于監測電化學發光強度及波長的方法。

背景技術

電化學發光(ECL)技術具有裝置簡單、重現性好、可進行原位發光、靈敏度高等優點，隨著對ECL反應機理研究的日趨成熟，其在分析化學上的應用正日益受到人們的重視。雖然當前的電化學發光檢測儀可以檢測到電化學發光性能較好的物質的發光行為，但是對于電化學發光信號較弱的物質，電化學發光檢測儀的靈敏度還有待于進一步提高。此外，現有的電化學發光儀波長分辨能力較低，難以對樣品的電化學發光波長進行實時監測，這限制了對電化學發光材料光學行為的研究。

現有的拉曼光譜儀采集裝備采用的是光纖探頭，它的作用是采集散射光子，將光信號送入分光系統，分光系統將光信號按照不同的波長分開送入檢測器，檢測器記錄下不同波長譜線所代表的光子強度。其采用的檢測器為硅基CCD檢測器，為多通道光子檢測器，隨著硅基CCD檢測器的發展，CCD檢測器已取代了單通道檢測器(光電倍增管的崩潰光二極管)，它可以同時檢測到400到1100nm之間的譜線，全光譜范圍內可快速連續掃描，無接譜，極大地節省了分析時間(分析時間一般小于30秒)，光譜分辨率高于0.2nm。紫外可見分光光度計技術已經很成熟，可在紫外光、可見光和近紅外光區任意檢測不同波長的光，其檢測范圍更廣，波長準確度好(0.3nm)，重復精度高(≤0.1nm)，光譜分辨率達0.1nm。在分析領域以及便攜設備的設計上具有絕對的靈活性。熒光分光光度計利用的光電二極管參比檢測器和精選R928P光電倍增管，光子計數檢測器是通過分辨單個光子在檢測器(光電倍增管)中激發出來的光電子脈沖，把光信號從熱噪聲中以數字化的方式提取出來，這種系統具有良好的長時間穩定性和很高的探測靈敏度，光譜分辨率1nm，是檢測極微弱光的有力工具。

因此，本發明利用這些光譜分析儀具有較高的檢測靈敏度和波長分辨率的優勢，通過簡單的儀器聯用，不但極大地提高了對電化學發光信號較弱的物質的信號響應，而且實現了對樣品電化學發光波長的實時監測。

發明內容

發明目的：本發明目的是提供一種監測電化學發光強度及波長的方法，該方法在檢測電化學發光信號較弱的物質時具有較高的靈敏度，并可對樣品的電化學發光波長進行實時監測。

技術方案：本發明的一個方面提供了一種監測電化學發光強度及波長的方法，包括以下步驟：

1)將工作電極、對電極和參比電極裝配在電化學反應池中并分別與電化學工作站相連，工作電極的工作面對準高分辨光譜分析儀的檢測器；高分辨光譜分析儀為拉曼光譜儀、紫外可見分光光度計或熒光分光光度計；

2)向電化學反應池中加入電解質溶液，使工作電極、對電極和參比電極分別浸入所述電解質溶液中；電解質溶液中含有共反應劑和待測電化學發光物質；

3)通過電化學工作站向工作電極施加電壓，對待測電化學發光物質進行電激發，使用高分辨光譜分析儀采集電化學發光強度及波長。

本發明的另一個方面提供了另外一種監測電化學發光強度及波長的方法，包括以下步驟：

1)在工作電極表面修飾待測電化學發光物質，得到修飾好的工作電極；將修飾好的工作電極、對電極和參比電極裝配在電化學反應池中并分別與電化學工作站相連，將修飾好的工作電極中含有待測電化學發光物質的工作面對準高分辨光譜分析儀的檢測器；高分辨光譜分析儀為拉曼光譜儀、紫外可見分光光度計或熒光分光光度計；

2)向電化學反應池中加入電解質溶液，使工作電極、對電極和參比電極分別浸入所述電解質溶液中；電解質溶液中含有共反應劑；

3)通過電化學工作站向工作電極施加電壓，對待測電化學發光物質進行電激發，使用高分辨光譜分析儀采集電化學發光強度及波長。

步驟1)中，工作電極可以采用任意一種惰性電極，優選地，工作電極為玻碳電極、金電極、鉑電極或石墨電極；對電極可以采用常見的對電極，優選地，對電極為鉑絲電極或碳電極；參比電極可以采用常見的參比電極，優選地，參比電極為銀/氯化銀電極或飽和甘汞電極。

步驟2)中，共反應劑為草酸、雙氧水、氧、三乙胺、過硫酸鉀和過硫酸鈉中的一種或多種；電解質溶液中的支持電解質為濃度為0.001～1M的KCl、濃度為0.001～1M的NaCl、濃度為0.001～1M磷酸鹽緩沖溶液或Tris-HCl緩沖溶液。

步驟3)中，通過電化學工作站施加恒電位或進行伏安掃描，對電化學發光物質進行電激發。

上述方法可用于監測單一電化學發光物質的波長及強度，也可用于同時監測兩種或兩種以上電化學發光物質的波長及強度。