[發(fā)明專利]奧美拉唑磺酰化物的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710115388.3 | 申請日: | 2017-02-28 |
| 公開(公告)號: | CN106866629A | 公開(公告)日: | 2017-06-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 曹翠;閻君;白冰;徐建;李桂峰;常紅;劉學(xué)峰;于施 | 申請(專利權(quán))人: | 吉林修正藥業(yè)新藥開發(fā)有限公司 |
| 主分類號: | C07D401/12 | 分類號: | C07D401/12 |
| 代理公司: | 吉林省長春市新時代專利商標(biāo)代理有限公司22204 | 代理人: | 丁洪學(xué) |
| 地址: | 130000 吉林*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 奧美拉唑磺酰化物 合成 方法 | ||
1.奧美拉唑磺酰化物的合成方法,其特征是:本發(fā)明的合成方法包括以下步驟:
(1)稱取奧美拉唑硫醚,加入二氯甲烷在30~65℃加熱溶解,再加入間氯過氧苯甲酸,攪拌1~5h,薄層色譜跟蹤反應(yīng)過程,反應(yīng)完畢后減壓濃縮;其中,奧美拉唑硫醚和二氯甲烷的加入量的質(zhì)量體積比為1:5~1:20(g/ml),奧美拉唑硫醚和間氯過氧苯甲酸的加入量的質(zhì)量比為1:0.5~1:2(g/g);
(2)向步驟(1)的濃縮液中加入甲醇溶解,再上硅膠柱洗脫,用乙酸乙酯和石油醚(1:0.2~1:4.5)作為洗脫液,合并包含目標(biāo)物的洗脫液;
(3)將步驟(2)所得到的收集液加入到圓底燒瓶中,減壓濃縮得油狀物,然后用甲醇溶解樣品,再加異丙醚使樣品析出,過濾后,得類白色化合物,收率78%;其中,甲醇的加入量是油狀物的2-10倍,異丙醚的加入量是油狀物的8-20倍。
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