[發明專利]一種陰離子調控的8?羥基喹啉金屬配合物四聚晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201710113692.4
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106892934A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 霍延平;田亞娟;楊百興;蔡寧;李宗植;李俊同
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C07F3/08
• 分類號: C07F3/08;C07F3/06;C09K11/06
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 張春水,唐京橋

1.一種陰離子調控的8-羥基喹啉金屬配合物四聚晶體，其結構如式Ⅰc所示：

2.根據權利要求1所述的8-羥基喹啉金屬配合物四聚晶體，其特征在于，

如式Ⅰc所示的8-羥基喹啉鋅配合物四聚晶體的結構參數為：空間群為C2/c，Z＝4，α＝90°，β＝91.548(3)°，γ＝90°。

3.一種權利要求1至2任意一項所述的8-羥基喹啉金屬配合物四聚晶體的制備方法，包括：

a)將2-甲基-8-羥基喹啉和2,3-甲氧基苯甲醛在反應溶劑中進行反應，得到反應中間體；

b)將步驟a)得到的反應中間體依次與吡啶、水進行反應，得到配體；

c)將步驟b)得到的配體和金屬鹽在反應溶劑中進行反應，得到所述8-羥基喹啉金屬配合物四聚晶體；所述金屬鹽為硝酸鋅；

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述反應溶劑為乙酸酐；

所述反應的條件為：在惰性氣體的保護下進行加熱回流；

所述惰性氣體包括氮氣、氬氣或氦氣；

所述加熱回流的溫度為140～145℃，時間為25～35h。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中在加入吡啶后先加熱攪拌，然后再加入水進行回流加熱。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述加熱攪拌的溫度為125～135℃，時間為20～30min；

所述回流加熱的溫度為125～135℃，時間為3～5h。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和醇的混合溶液；

所述N,N-二甲基甲酰胺和醇的混合體積比為1:(3～4)；

所述醇為甲醇或乙醇。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中所述配體和金屬鹽的摩爾比為15.6:(30～56)；

所述配體和N,N-二甲基甲酰胺的比例為(15.6～31.2)μmol:1mL；

所述反應的溫度為60～90℃，時間為45h～75h。