[發明專利]一種測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法

在審

• 申請號: 201710113142.2
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106872446A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 許涯平;孫肖媛;王磊;李文生;歐陽光
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業)53116
• 代理人: 姜開遠,姬介南

技術領域

本發明屬于元素定量分析技術領域，具體涉及一種測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法。

背景技術

在轉爐煉鋼中，成渣速度的快慢、化渣效果的好壞是影響冶煉效果的重要因素。為改善化渣效果，冶煉過程中普遍使用助熔劑。常用助熔劑有螢石或鐵礦石、污泥球等含氧化鐵材料。螢石化渣有利于快速成渣，不降低爐渣堿度，對熱平衡影響小等優點，但存在加快爐襯侵蝕，易造成噴濺及污染環境等缺點；含氧化鐵材料對環境小，但成本高，化渣慢，對熱平衡影響大。為了更好的提高冶煉過程控制的穩定性，改善化渣效果，降低生產成本，新型化渣助熔劑已廣泛的應用到煉鋼造渣操作。三氧化二鉻是新型化渣助熔劑中的重要組分，準確測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量有重要意義。

化渣助熔劑的成分及質量百分比含量為：TFe：6.0～15.0%、Al₂O₃+ SiO₂：15.0～40.0 %、MgO+ CaO：20.0～45.0%、Cr₂O₃：4.0～7.0 %、S ≤0.50%、P≤0.30%。目前沒有測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法標準。其它原料中三氧化二鉻含量的分析普遍采用濕法分析，操作較煩瑣，流程長；電感耦合等離子體原子發射光譜法具有基體干擾小，線性范圍廣的優點，因此為了準確又快速地對化渣助熔劑中三氧化二鉻含量進行分析，研究電感耦合等離子體原子發射光譜法測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法。

本發明的目的是這樣實現的，包括以下步驟：

1）工作曲線溶液的配制：在6個250mL容量瓶中，分別加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二鉻標準儲備溶液；然后在6個容量瓶中分別加入20mL鹽酸1+1溶液，加水至刻度，搖勻，所述的鹽酸1+1溶液為1體積的水和1體積的濃鹽酸混合所得溶液；

2）配制試樣溶液：準確稱取化渣助熔劑待測試樣0.1000g置于盛有4g混合熔劑的定量濾紙上，混勻、包裹后置于石墨粉墊底的高鋁坩堝中，于高溫爐中850~950℃熔融15~25min，取出，冷卻后將熔塊放入預先加有20mL鹽酸1+1溶液和50mL水的燒杯中，待熔塊溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，搖勻，干過濾，得到試樣溶液，所述的混合熔劑為重量份兩份無水碳酸鈉與一份硼酸磨細后混勻得到；

3）電感耦合等離子體原子發射光譜檢測：開啟電感耦合等離子體原子發射光譜儀，選擇鉻元素的分析譜線，測定工作曲線溶液中三氧化二鉻的光譜強度，并繪制光譜強度-質量分數工作曲線，測定試樣溶液中三氧化二鉻光譜強度，由光譜強度-質量分數工作曲線得到待測試樣溶液三氧化二鉻的含量。

本發明的有益效果：本發明測定范圍廣，測量范圍在1.0%~10.0%之間，需要的化學試劑較少，對環境污染小，降低了勞動成本，提高了分析速度。本發明方法操作簡便、快速，分析成本低，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，能滿足日常化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的定量分析檢測。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基于本發明教導所作的任何變換或替換，均屬于本發明的保護范圍。

本發明所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，包括以下步驟：

1）工作曲線溶液的配制：在6個250mL容量瓶中，分別加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二鉻標準儲備溶液；然后在6個容量瓶中分別加入20mL鹽酸1+1溶液，加水至刻度，搖勻，所述的鹽酸1+1溶液為1體積的水和1體積的濃鹽酸混合所得溶液；

2）配制試樣溶液：準確稱取化渣助熔劑待測試樣0.1000g置于盛有4g混合熔劑的定量濾紙上，混勻、包裹后置于石墨粉墊底的高鋁坩堝中，于高溫爐中850~950℃熔融15~25min，取出，冷卻后將熔塊放入預先加有20mL鹽酸1+1溶液和50mL水的燒杯中，待熔塊溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，搖勻，干過濾，得到試樣溶液，所述的混合熔劑為重量份兩份無水碳酸鈉與一份硼酸磨細后混勻得到；