[發明專利]一種測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法

在審

• 申請號: 201710113142.2
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106872446A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 許涯平;孫肖媛;王磊;李文生;歐陽光
• 申請（專利權）人: 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業)53116
• 代理人: 姜開遠,姬介南

1.一種測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）工作曲線溶液的配制：在6個250mL容量瓶中，分別加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二鉻標準儲備溶液；然后在6個容量瓶中分別加入20mL鹽酸1+1溶液，加水至刻度，搖勻，所述的鹽酸1+1溶液為1體積的水和1體積的濃鹽酸混合所得溶液；

2）配制試樣溶液：準確稱取化渣助熔劑待測試樣0.1000g置于盛有4g混合熔劑的定量濾紙上，混勻、包裹后置于石墨粉墊底的坩堝中，再于高溫爐中850~950℃熔融15~25min，取出，冷卻后將熔塊放入預先加有20mL鹽酸1+1溶液和50mL水的燒杯中，待熔塊溶解完全后移入250mL容量瓶中，用水定容，搖勻，干過濾，得到試樣溶液，所述的混合熔劑為重量份兩份無水碳酸鈉與一份硼酸研磨混勻得到；

3）電感耦合等離子體原子發射光譜檢測：開啟電感耦合等離子體原子發射光譜儀，選擇鉻元素的分析譜線，測定工作曲線溶液中三氧化二鉻的光譜強度，并繪制光譜強度-質量分數工作曲線，再測定試樣溶液中三氧化二鉻光譜強度，由光譜強度-質量分數工作曲線得到待測試樣溶液三氧化二鉻的含量。

2.根據權利要求1所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于步驟（1）中所述的三氧化二鉻標準儲備溶液的濃度為1000μg/mL。

3.根據權利要求1所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于步驟（1）中所述的濃鹽酸為37%的濃鹽酸。

4.根據權利要求1所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于步驟（2）中所述的坩堝為高鋁坩堝。

5.根據權利要求1所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于步驟（2）中所述的高溫爐的溫度為900℃。

6.根據權利要求1所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于步驟（2）中所述的熔融的時間為20min。

7.根據權利要求1所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于步驟（3）中所述的電感耦合等離子體原子發射光譜儀的儀器工作條件為：RF功率1150W，輔助氣流量0.5L/min，蠕動泵速50rpm；垂直觀測高度：12mm；積分時間10/5s；氬氣純度為體積分數大于99.999％。

8.根據權利要求1所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于步驟（3）中所述的鉻元素的分析譜線的波長為267.716nm。

9.根據權利要求1所述的測定化渣助熔劑中三氧化二鉻含量的方法，其特征在于所述的水均為二次去離子水。