[發(fā)明專(zhuān)利]一種對(duì)寧夏大米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710112747.X
• 申請(qǐng)日: 2017-02-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106872599A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周小理;江揚(yáng);周一鳴;趙燊;王惠;肖瀛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種分析大米內(nèi)香氣成分的方法，具體來(lái)說(shuō)是一種對(duì)寧夏大米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法。

背景技術(shù)

寧夏大米不僅產(chǎn)量豐盈，而且也因品優(yōu)質(zhì)佳而著稱(chēng)。寧夏大米齊備了“粒圓、色潔、油潤(rùn)、味香”四大優(yōu)點(diǎn)，且蛋白質(zhì)、脂肪含量尤高，極富營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。用其蒸制的米飯，潔白如脂，粒粒晶瑩，粘而不膩，油潤(rùn)香口，與著名的天津“小站米”可媲美共榮。特別是青銅峽縣葉盛堡一帶的“葉盛白皮大稻”，加工后的精米，光映半透，粒腴豐盈，更是珍品。

通過(guò)儀器分析檢測(cè)到的大米揮發(fā)性物質(zhì)已有200種，然而揮發(fā)性物質(zhì)與風(fēng)味對(duì)應(yīng)關(guān)系上只有很少一部分為人所了解。大米中的己醛(具有葡萄酒味)、壬醛(具有果香味)等香氣成分主要由不飽和脂肪酸(亞麻酸和亞油酸等)氧化產(chǎn)生，因而含量較多，可以用來(lái)表征大米新鮮度。傳統(tǒng)檢測(cè)大米風(fēng)味物質(zhì)的方法主要為采集、濃縮、分離、定量，操作步驟繁瑣、且分離和定量分析存在一定的困難。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種對(duì)寧夏大米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法，所述的這種對(duì)寧夏大米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中測(cè)定寧夏大米中的香氣成分步驟繁瑣、且定量不準(zhǔn)確等技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明提供了一種對(duì)寧夏大米中的香氣成分進(jìn)行分離鑒定的方法，包括以下步驟：

1)一個(gè)利用頂空固相微萃取技術(shù)分離和富集寧夏大米中風(fēng)味物質(zhì)的步驟，將寧夏大米用粉粹機(jī)粉粹，過(guò)80目篩，準(zhǔn)確稱(chēng)取寧夏大米樣品5g于20mL的頂空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶內(nèi)標(biāo)物后立即用硅膠墊片密封，并在恒溫水浴溫度80℃下平衡10min，用于頂空固相微萃取，頂空固相微萃取條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度80℃下萃取30～40min，隨后迅速將萃取頭插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口，于250℃下解吸5～6min；

2)一個(gè)利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析上述所得到的寧夏大米風(fēng)味物質(zhì)，并對(duì)其中香氣成分進(jìn)行定性定量分析的步驟，

a)氣相色譜條件為：采用Rtx-Wax石英毛細(xì)柱，所述的Rtx-Wax石英毛細(xì)柱的參數(shù)為30m×0.25mm×0.25μm，載氣為氦氣，流量為1.5mL/min，分流進(jìn)樣，分流比設(shè)為10:1，進(jìn)樣口溫度為250℃，升溫程序：初始溫度為40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；

b)質(zhì)譜條件為：電子轟擊離子源，電子能量70eV，離子源溫度為250℃，采用全掃描模式，掃描范圍m/z：35–350，接口溫度260℃；四級(jí)桿溫度180℃；

3)在對(duì)檢出的香氣成分進(jìn)行定性分析的過(guò)程中，未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索同時(shí)與NIST 14和NIST 14s譜庫(kù)相匹配，匹配度大于80％的成分作為定性；

4)在定量的過(guò)程中，化合物含量按內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算，即以各種化合物的峰面積除以TMP的峰面積的比值乘以TMP的濃度作為樣品中化合物的濃度。

進(jìn)一步的，所述的分析檢測(cè)儀器為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

進(jìn)一步的，所述的定量方法為內(nèi)標(biāo)法定量。

本發(fā)明的方法包括一個(gè)利用頂空固相微萃取技術(shù)分離和富集寧夏大米中香氣成分(醛類(lèi)、酮類(lèi)和醇類(lèi))的步驟；一個(gè)利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)分析上述所得到的寧夏大米香氣成分(醛類(lèi)、酮類(lèi)和醇類(lèi))，并對(duì)其中香氣成分進(jìn)行定性定量分析的步驟。

本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明采用頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析寧夏大米中香氣成分，形成一套寧夏大米中香氣成分的定性定量分析方法，該鑒定方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、適用性廣泛等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)寧夏大米中的香氣成分進(jìn)行分析的色譜圖。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行闡述，但并不限制本發(fā)明。

為進(jìn)一步闡釋采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速檢測(cè)并定性定量寧夏大米中的香氣成分的方法，下面結(jié)合實(shí)例作更詳盡的說(shuō)明。

實(shí)施例1

本方法主要采用頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)寧夏大米中的香氣成分進(jìn)行定性定量，具體步驟如下：

1)提取寧夏大米中的香氣成分：