[發明專利]一種對寧夏大米中的香氣成分進行分離鑒定的方法

在審

• 申請號: 201710112747.X
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106872599A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 周小理;江揚;周一鳴;趙燊;王惠;肖瀛
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種對寧夏大米中的香氣成分進行分離鑒定的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）一個利用頂空固相微萃取技術分離和富集寧夏大米中風味物質的步驟，將寧夏大米用粉粹機粉粹，過80目篩，準確稱取寧夏大米樣品5g于20 mL的頂空瓶中，加入10μL 10μg/mL的2,4,6-三甲基吡啶內標物后立即用硅膠墊片密封，并在恒溫水浴溫度80℃下平衡10min，用于頂空固相微萃取，頂空固相微萃取條件為：將萃取頭插入到頂空瓶中，并使萃取頭處于樣品之上2cm，恒溫水浴溫度80℃下萃取30～40min，隨后迅速將萃取頭插入氣相色譜-質譜聯用儀進樣口，于250℃下解吸5～6min；

2）一個利用氣相色譜-質譜聯用技術檢測分析上述所得到的寧夏大米風味物質，并對其中香氣成分進行定性定量分析的步驟，

a）氣相色譜條件為：采用Rtx-Wax 石英毛細柱，所述的Rtx-Wax 石英毛細柱的參數為30m×0.25 mm×0.25μm，載氣為氦氣，流量為1.5mL/min，分流進樣，分流比設為10:1，進樣口溫度為250℃，升溫程序：初始溫度為40℃，保持2min，以5℃/min升至240℃，保持3min；

b）質譜條件為：電子轟擊離子源，電子能量70eV，離子源溫度為250℃，采用全掃描模式，掃描范圍m/z：35–350，接口溫度260℃；四級桿溫度180℃；

3）在對檢出的香氣成分進行定性分析的過程中，未知化合物經計算機檢索同時與NIST 14和NIST 14s譜庫相匹配，匹配度大于80%的成分作為定性；

4）在定量的過程中，化合物含量按內標法進行計算，即以各種化合物的峰面積除以TMP的峰面積的比值乘以TMP的濃度作為樣品中化合物的濃度。

2.根據權利要求1所述的一種對寧夏大米中的香氣成分進行分離鑒定的方法，其特征在于：所述的分析檢測儀器為氣相色譜-質譜聯用儀。

3.根據權利要求1所述的一種對寧夏大米中的香氣成分進行分離鑒定的方法，其特征在于：所述的定量方法為內標法定量。