[發明專利]一種3-氨基-4-氟苯酚的制備方法有效
| 申請號： | 201710111717.7 | 申請日： | 2017-02-28 |
| 公開（公告）號： | CN106748830B | 公開（公告）日： | 2018-11-30 |
| 發明（設計）人： | 李艷鳳;王安鋼;姜志鵬;胡志山;馬瑩 | 申請（專利權）人： | 金凱（遼寧）化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C215/76 | 分類號： | C07C215/76;C07C213/00;C07C213/10 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 王加貴 |
| 地址： | 123100 遼寧省阜*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 苯酚 制備 方法 | ||
1.一種3-氨基-4-氟苯酚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將2-溴-4-氟-5-硝基苯氧甲酸乙酯、堿性物質、加氫催化劑和有機溶劑混合，得到混合物；所述堿性物質為無機堿和/或有機胺，所述加氫催化劑為鈀碳和/或雷尼鎳，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯和甲苯中的一種或幾種的混合物；
在密閉條件下向所述混合物中通入氫氣進行加氫反應，得到3-氨基-4-氟苯酚；所述通入氫氣前將密閉體系內的空氣排出；所述加氫反應的溫度為30～60℃，所述加氫反應的起始壓力為1.0～2.0MPa，壓降大于0.5MPa時補加氫氣至起始壓力，反應至不吸氫為止。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機堿為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機胺為乙胺、三乙胺、丙胺、1，3-丙二胺和丁胺中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2-溴-4-氟-5-硝基苯氧甲酸乙酯和堿性物質的摩爾比為1∶3～6；所述加氫催化劑和2-溴-4-氟-5-硝基苯氧甲酸乙酯的質量比為0.05～0.15∶1。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑和2-溴-4-氟-5-硝基苯氧甲酸乙酯的質量比為4～10∶1。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加氫反應后還包括產物分離，所述產物分離包括以下步驟：
將反應液過濾除去加氫催化劑，得到濾液；
將所述濾液蒸餾，得到固態物質；
將所述固態物質水洗、過濾和干燥，得到3-氨基-4-氟苯酚。
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