[發明專利]一種毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710111351.3
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106744994B
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 周國偉;姜萌萌;李世超
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B01D53/02;G01N1/28
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 董潔

本發明公開了一種毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料及其制備方法，該毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料是通過以下方法制備得到：以TEOS為硅源，以磷酸鹽緩沖溶液為溶劑，在CTAB、SDS和β?CD的復合模板體系中采用溶劑熱方法即可制備毛刷狀介孔二氧化硅纖維。所述毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料的長度為10~20μm，直徑為180~220nm，比表面積為90 m² g^?1及其以上，介孔孔徑為10~12nm，使其在吸附分離、藥物控釋和生物傳感等領域具有明顯的優勢。

技術領域

本發明涉及一種毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料及其制備方法，屬于材料合成技術領域。

背景技術

介孔二氧化硅材料具有比表面積大、可滲透性強、生物相容性好、機械穩定性高和易功能化等優異的性能，故廣泛應用于氣體分子分離、納米反應器、藥物緩釋等領域。形貌和結構是影響介孔二氧化硅性質的重要因素，因此制備具有特殊形貌和結構的介孔二氧化硅材料成為了當前的研究熱點。

目前，在制備不同形貌的介孔二氧化硅材料方面已經取得很大進展，其中軟模板法制備介孔二氧化硅成為主要研究方法。軟模板法主要是采用表面活性劑作為其結構導向劑，以表面活性劑分子形成的聚集體作為模板，通過前驅物的縮聚、組裝、定形，經過煅燒或抽提除去模板劑，可以合成不同形貌的有序介孔材料。Yu等以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作模板，制備了不同長寬比的棒狀介孔二氧化硅(ACS Nano,2011,5,5717-5728)。Wu等以CTAB和十二烷基硫酸鈉(SDS)作復合模板劑，在適當摩爾比條件下合成穩定的囊泡狀介孔二氧化硅結構(Process Biochemistry,2012,47,953-959)。專利CN104787768A公開了一種介孔二氧化硅的制備方法，以表面活性劑CTAB和十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)為模板、正硅酸四乙酯為硅源、乙醇和乙醚為助溶劑，通過調節CTAB和SDBS的配比制得不同形貌與孔徑尺寸的介孔二氧化硅。總體而言，關于表面活性劑作模板制備介孔二氧化硅的工作已有很多報道，但以β-環糊精(β-CD)和表面活性劑組成的超分子體系作模板制備毛刷狀介孔二氧化硅纖維的工作卻沒有報道過。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的第一個目的是提供一種制備簡單、結構新穎的毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料，該介孔二氧化硅纖維材料具有由多個毛刺纖維絲組成的毛刷狀結構的形貌；其中，所述毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料的長度為10～20μm，直徑為180～220nm，比表面積為90m²g^-1及其以上，介孔孔徑為10～12nm。

本發明的第二個目的是提供一種所述的毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料的制備方法，包括以下步驟：以TEOS為硅源，以磷酸鹽緩沖溶液為溶劑，在CTAB、SDS和β-CD的復合模板體系中采用溶劑熱方法即可制備毛刷狀介孔二氧化硅纖維。

具體包括以下步驟：

(1)首先，將CTAB、SDS和β-CD全部溶解在磷酸鹽緩沖溶液中；

(2)向步驟(1)中的混合溶液中加入正硅酸四乙酯(TEOS)，得到懸浮液；

(3)將步驟(2)中的懸浮液繼續攪拌反應，得到含白色沉淀的懸浮液，將含白色沉淀的懸浮液進行溶劑熱處理；

(4)將步驟(3)中的溶劑熱處理后的白色沉淀進行過濾，洗滌，干燥，研磨后，煅燒，得到毛刷狀介孔二氧化硅纖維。

步驟(1)中，具體的操作步驟為：將CTAB先溶解在磷酸鹽緩沖溶液中，然后向溶液中加入SDS，最后加入β-CD攪拌至全部溶解。

步驟(1)中，所述磷酸鹽緩沖溶液的pH為7.5～8.5，優選為8。

步驟(1)中，所述溶解溫度為25～35℃。