[發明專利]一種毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710111351.3
• 申請日: 2017-02-28
• 公開（公告）號: CN106744994B
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發明（設計）人: 周國偉;姜萌萌;李世超
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B01D53/02;G01N1/28
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 董潔

1.一種毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料，其特征是：該介孔二氧化硅纖維材料具有由多個毛刺纖維絲組成的毛刷狀結構的形貌；其中，所述毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料的長度為10～20μm，直徑為180～220nm，比表面積為90m²g^-1及其以上，介孔孔徑為10～12nm；該毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料是通過以下方法制備得到：以TEOS為硅源，以磷酸鹽緩沖溶液為溶劑，所述磷酸鹽緩沖溶液的pH為7.5～8.5，在CTAB、SDS和β-CD的復合模板體系中采用溶劑熱方法即可制備毛刷狀介孔二氧化硅纖維；其中，質量比β-CD:TEOS:CTAB:SDS＝(0.2～1):(4-8):(0.8-1.2):(0.3-0.6)。

2.權利要求1所述的毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料的制備方法，其特征是，包括以下步驟：以TEOS為硅源，以磷酸鹽緩沖溶液為溶劑，在CTAB、SDS和β-CD的復合模板體系中采用溶劑熱方法即可制備毛刷狀介孔二氧化硅纖維其中；其中，質量比β-CD:TEOS:CTAB:SDS＝(0.2～1):(4-8):(0.8-1.2):(0.3-0.6)。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征是，具體包括以下步驟：

(1)首先，將CTAB、SDS和β-CD全部溶解在磷酸鹽緩沖溶液中；

(2)向步驟(1)中的混合溶液中加入正硅酸四乙酯(TEOS)，得到懸浮液；

(3)將步驟(2)中的懸浮液繼續攪拌反應，得到含白色沉淀的懸浮液，將含白色沉淀的懸浮液進行溶劑熱處理；

(4)將步驟(3)中的溶劑熱處理后的白色沉淀進行過濾，洗滌，干燥，研磨后，煅燒，得到毛刷狀介孔二氧化硅纖維。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中，具體的操作步驟為：將CTAB先溶解在磷酸鹽緩沖溶液中，然后向溶液中加入SDS，最后加入β-CD攪拌至全部溶解。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中，所述磷酸鹽緩沖溶液的pH為7.5～8.5。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征是：所述磷酸鹽緩沖溶液的pH為8。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中，溶解溫度為25～35℃。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(1)中，溶解后，所述CTAB、SDS的濃度分別為0.038-0.049mol/L、0.020-0.030mol/L。

9.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(3)中，所述攪拌反應溫度為25～35℃，攪拌反應時間為20～24h。

10.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(3)中，所述溶劑熱處理的溫度為100～120℃，溶劑熱處理靜置時間為20～24h。

11.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(4)中，所述干燥溫度為40～60℃，干燥時間為9～11h。

12.如權利要求11所述的制備方法，其特征是：所述干燥溫度為48℃，干燥時間為10h。

13.如權利要求3所述的制備方法，其特征是：步驟(4)中，所述煅燒的溫度為500～600℃，煅燒時間為5～6h。

14.如權利要求13所述的制備方法，其特征是：所述煅燒的溫度為550℃，煅燒時間為6h。

15.權利要求1所述的毛刷狀介孔二氧化硅纖維材料在吸附分離、藥物輸送或生物傳感中的應用。