[發明專利]一種苯酚低濃度水溶液快速連續制備苯二酚的方法

在審

• 申請號: 201710110358.3
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106916054A
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 任曉乾;王俊杰;梁金花;孟雷;丁中協;劉振;武文良;姜岷
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07C37/60
• 分類號: C07C37/60;C07C39/08;B01J23/745;B01J23/755;B01J23/80
• 代理公司: 南京知識律師事務所32207
• 代理人: 萬婧

1.一種苯酚低濃度水溶液快速連續制備苯二酚的方法，其特征在于：采用銅基四元類納米水滑石催化劑催化質量百分數為3-6％的苯酚水溶液制備苯二酚；所述的類水滑石為CuM²⁺FeAl，其中M²⁺是Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的銅基四元類納米水滑石催化劑，(CuM²⁺)/(Fe³⁺Al³⁺)摩爾比為2-3，Cu/M²⁺摩爾比0.4。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的銅基四元類納米水滑石催化劑的制備方法如下：

(1)配制NaOH堿溶液，其摩爾濃度為0.2-1mol/L,記為A溶液，(CuM²⁺)/(Fe³⁺Al³⁺)摩爾比為2-3，Cu/M²⁺摩爾比0.4，Cu(NO₃)₂·3H₂O、M(NO₃)₂·nH₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O溶解于去離子水中，在超聲條件下處理得到澄清溶液，記為B溶液；其中M²⁺是Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺中的任意一種,n為結晶水個數；

(2)將A溶液和B溶液混合，在N₂保護下，pH為9-10，在60℃的油浴中動態晶化6h，然后微波晶化15-20min，溫度保持在60℃-75℃，微波功率控制在600W-750W，離心，干燥，得到銅基四元類納米水滑石催化劑。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：在管式反應器中進行苯酚羥基化的連續性生產，將苯酚、水、雙氧水、銅基四元類納米水滑石催化劑分別以12-15kg/h、400kg/h、80-100kg/h、0.5-1.5kg/h的流量進入反應管，調節夾套管內的水溫使其維持在45-55℃，保持反應時間15-20min。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的管式反應器管長度為10米，內徑為100毫米。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述的雙氧水為質量分數為15％-30％，苯酚在水溶液中的質量百分數為3％-6％，苯酚與雙氧水的摩爾比為0.6-1.2。