[發(fā)明專利]一種三維花狀的鐵酸鉍粉體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710109556.8
• 申請(qǐng)日: 2017-02-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106698521B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊海波;戴菁菁;林營(yíng);高淑雅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/00
• 分類號(hào): C01G49/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 徐文權(quán)

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種三維花狀的鐵酸鉍粉體及其制備方法。

【背景技術(shù)】

鉍鐵系化合物是一個(gè)龐大的家族，包括軟鉍礦型和鈣鈦礦型，由于它的物理性能和科技應(yīng)用而受到很大的關(guān)注。近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)非對(duì)稱結(jié)構(gòu)的鈣鈦礦型鉍鐵化合物具有鐵電性和磁性共存的性質(zhì)，鐵電性和磁性共存的這一現(xiàn)象，也就是多鐵效應(yīng)不僅有機(jī)會(huì)研究基礎(chǔ)的物理學(xué)。Bi₂Fe₄O₉具有兩種結(jié)構(gòu)有序，它被發(fā)現(xiàn)是一種良好的制造半導(dǎo)體氣敏傳感器的材料，而且它還是一種催化劑。Bi₂Fe₄O₉是窄禁帶半導(dǎo)體，應(yīng)用在光催化領(lǐng)域中能夠有效的吸收和利用可見(jiàn)光能，并且具有弱的鐵磁性有利于回收。它能夠有效利用可見(jiàn)光進(jìn)行光催化的一代催化劑，在能源利用、廢水處理、空氣凈化等方面有應(yīng)用前景。此外，多孔材料在催化和分離上的應(yīng)用和作為光學(xué)器件及納米反應(yīng)器也得到人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注，而且在化學(xué)、光電子學(xué)、電磁學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境學(xué)等諸多領(lǐng)域有著巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。

目前制備Bi₂Fe₄O₉粉體最常見(jiàn)的方法主要有溶膠-凝膠法、熔鹽法、固相法和水熱法。YangZ.利用檸檬酸鹽溶膠-凝膠技術(shù)結(jié)合氧化鋁模板成功制備出緊密堆積的Bi₂Fe₄O₉納米線。ZhangM.等人利用聚丙烯酰胺凝膠法成功制備出Bi₂Fe₄O₉粉體。Zhang X.等人利用水熱合成技術(shù)，成功地獲得了分散性良好的亞微米尺寸的晶體。通過(guò)調(diào)節(jié)礦化劑濃度，能夠獲得薄片狀、板狀以及立方塊狀的晶體；在高KOH濃度(12M)條件下，添加聚乙烯醇作為表面活性劑，可獲得棒狀和纖維狀的Bi₂Fe₄O₉晶體。

而納米顆粒、納米方塊、納米線和亞微米棒等單一形貌的Bi₂Fe₄O₉的比表面積多數(shù)比較小，很多方面的性能均被限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于提供一種三維花狀的鐵酸鉍粉體及其制備方法，通過(guò)一步腐蝕法，制備出具有較高比表面積的三維花狀鐵酸鉍粉體。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

包括以下步驟：

步驟1：將厚片狀的鐵酸鉍粉體和腐蝕溶劑按(2.5～3)mg：1mL混合，進(jìn)行超聲分散，得到混合液A；

步驟2：在保護(hù)氣氛下，將混合液A進(jìn)行水浴加熱并攪拌，同時(shí)向混合液A中滴加體積比為(2～4)：1還原劑和絡(luò)合劑，進(jìn)行腐蝕反應(yīng)，其中，腐蝕溶劑和還原劑的體積比為(80～100)：4；反應(yīng)40～50min后迅速冷卻，終止反應(yīng)；

步驟3：將步驟2反應(yīng)后得到的沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥，得到三維花狀的鐵酸鉍粉體。

進(jìn)一步地，步驟1中厚片狀的鐵酸鉍粉體的制備步驟包括：

(a)分別取Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、水和硝酸，混合后磁力攪拌，使其充分溶解得到混合液B；其中，Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、水和硝酸的比為1mmol：2mmol：(10～15)mL：(1～2)mL；

(b)向混合液B中緩慢滴加NaOH溶液，得到紅褐色的懸浮液C后，繼續(xù)攪拌；

(c)將懸浮液C倒入反應(yīng)釜中并密封，進(jìn)行均相水熱反應(yīng)，生成沉淀物；

(d)待反應(yīng)釜冷卻至室溫后，將均相水熱反應(yīng)得到的沉淀物洗滌干燥后得到厚片狀的鐵酸鉍粉體。

進(jìn)一步地，步驟(a)中硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65％；步驟(b)中NaOH溶液的濃度為10～12mol/L，滴加速率為每秒兩滴。

進(jìn)一步地，步驟(c)中均相水熱反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度在180～200℃，反應(yīng)時(shí)間在6～12h。

進(jìn)一步地，步驟(d)中，均相水熱反應(yīng)得到的沉淀物通過(guò)去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，然后在60～80℃下干燥8～12h。