[發明專利]一種三維花狀的鐵酸鉍粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201710109556.8
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106698521B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 楊海波;戴菁菁;林營;高淑雅
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 徐文權

1.一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將厚片狀的鐵酸鉍粉體和腐蝕溶劑按(2.5～3)mg：1mL混合，進行超聲分散，得到混合液A；

步驟2：在保護氣氛下，將混合液A進行水浴加熱并攪拌，同時向混合液A中滴加體積比為(2～4)：1還原劑和絡合劑，進行腐蝕反應，其中，腐蝕溶劑和還原劑的體積比為(80～100)：4；反應40～50min后迅速冷卻，終止反應；

步驟3：將步驟2反應后得到的沉淀物進行洗滌和干燥，得到三維花狀的鐵酸鉍粉體。

2.根據權利要求1所述的一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，步驟1中厚片狀的鐵酸鉍粉體的制備步驟包括：

(a)分別取Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、水和硝酸，混合后磁力攪拌，使其充分溶解得到混合液B；其中，Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、水和硝酸的比為1mmol：2mmol：(10～15)mL：(1～2)mL；

(b)向混合液B中緩慢滴加NaOH溶液，得到紅褐色的懸浮液C后，繼續攪拌；

(c)將懸浮液C倒入反應釜中并密封，進行均相水熱反應，生成沉淀物；

(d)待反應釜冷卻至室溫后，將均相水熱反應得到的沉淀物洗滌干燥后得到厚片狀的鐵酸鉍粉體。

3.根據權利要求2所述的一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，步驟(a)中硝酸的質量分數為65％；步驟(b)中NaOH溶液的濃度為10～12mol/L，滴加速率為每秒兩滴。

4.根據權利要求2所述的一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，步驟(c)中均相水熱反應的條件為：反應溫度在180～200℃，反應時間在6～12h。

5.根據權利要求2所述的一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，步驟(d)中，均相水熱反應得到的沉淀物通過去離子水和無水乙醇洗滌，然后在60～80℃下干燥8～12h。

6.根據權利要求1所述的一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，步驟1中，腐蝕溶劑為N,N二甲基甲酰胺；步驟2中還原劑為水合肼，絡合劑為巰基乙酸甲酯。

7.根據權利要求1所述的一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，步驟1中，超聲分散20～30min。

8.根據權利要求1所述的一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，步驟2中，保護氣氛為氮氣或惰性氣體；水浴加熱溫度為70～80℃。

9.根據權利要求1所述的一種三維花狀的鐵酸鉍粉體的制備方法，其特征在于，步驟2中采用-2～2℃的過冷無水乙醇進行迅速冷卻終止；腐蝕反應得到的沉淀物用無水乙醇和去離子水分別洗滌直至pH呈中性，然后在60～80℃下干燥6～12h。

10.一種利用權利要求1所述制備方法制得的三維花狀的鐵酸鉍粉體，其特征在于，該鐵酸鉍粉體是納米片自組裝形成的直徑在1～2μm的三維花狀Bi₂Fe₄O₉球體結構。