[發(fā)明專利]一種特殊形貌的納米氧化鎘的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710107759.3
• 申請(qǐng)日: 2017-02-27
• 公開（公告）號(hào): CN106853984B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 景志紅;郭道軍;顏廷江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 曲阜師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G11/00
• 分類號(hào): C01G11/00;B82Y40/00;B01J23/26;B01J35/10;B01J35/02
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

本發(fā)明涉及一種特殊形貌的納米氧化鎘的制備方法。該方法包括：將氫氧化鋰溶液逐滴加入硝酸鎘乙醇溶液中，制得的混合液于180～200℃下反應(yīng)10～12h，所得產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥，得氫氧化鎘前驅(qū)體；將制得的氫氧化鎘前驅(qū)體分段焙燒，得納米氧化鎘粉體；所得納米氧化鎘為多孔結(jié)構(gòu)的六邊形氧化鎘納米盤。本發(fā)明制得的納米氧化鎘粉體純度高、催化性能高，用作高氯酸銨熱分解的催化劑。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，成本低，適于工業(yè)應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高催化性能的特殊形貌的納米氧化鎘的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氧化鎘(CdO)是一種典型的n型半導(dǎo)體材料，其帶隙的差異源于鎘和氧的空位，且與制備過程有密切的關(guān)系。氧化鎘廣泛應(yīng)用于光電子領(lǐng)域，例如太陽(yáng)能電池、光電晶體管、光電二極管、透明電極、氣敏傳感器等。同時(shí)，氧化鎘也可用作高氯酸銨的熱分解催化劑。高氯酸銨(AP)，分子式為NH₄ClO₄，無色或白色正交或針狀結(jié)晶。有吸濕性，加熱分解，受劇熱或猛烈撞擊能引起爆炸，屬?gòu)?qiáng)氧化劑，常用作火箭推進(jìn)劑。高氯酸銨的分解溫度和分解速率等參數(shù)與火箭固體推進(jìn)劑的燃燒性能存在密切關(guān)系。因此，制備形貌各異、微觀結(jié)構(gòu)特殊的金屬氧化物納米材料，從中篩選出具有優(yōu)異性能的催化劑一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。

近年來，采用不同的方法制備不同形貌的納米氫氧化鎘Cd(OH)₂，通過焙燒失水，獲得納米CdO的研究已有文獻(xiàn)報(bào)道。其中，具有各向異性結(jié)構(gòu)的六方CdO納米盤的研究引起人們的極大興趣。譬如，劉俊渤等利用水熱法，將硝酸鎘Cd(NO₃)₂溶液與氫氧化鉀KOH溶液混合，加入適量的礦化劑NaNO₃，在200-250℃烘箱中反應(yīng)12h，合成六邊形Cd(OH)₂納米盤。不加礦化劑NaNO₃，則無六邊形Cd(OH)₂的產(chǎn)生。參閱《吉林大學(xué)學(xué)報(bào)(理學(xué)版)》，2009,47(3):605-608。文中沒有制備六邊形CdO的報(bào)道，也無催化性能測(cè)試。

Shi Weidong等利用水熱法，將CdCl₂溶液與NaOH溶液混合，置于反應(yīng)釜中，于140℃反應(yīng)12h，經(jīng)洗滌、干燥，制得六邊形Cd(OH)₂納米盤，再經(jīng)過350℃焙燒3h，獲得六邊形CdO納米盤。該方法制備的六邊形Cd(OH)₂納米盤，表面光滑，邊長(zhǎng)為45±5nm，厚度大約為20nm，其中有未生長(zhǎng)完全的六邊形的Cd(OH)₂。上述六邊形Cd(OH)₂納米盤經(jīng)過350℃焙燒3h，全部轉(zhuǎn)化為CdO。此時(shí)的納米CdO保持了六邊形納米盤形貌，表面光滑，但是邊長(zhǎng)縮小，同時(shí)有一些CdO納米盤結(jié)構(gòu)坍塌，形貌破損。文中制備的六邊形納米CdO沒有進(jìn)行催化性質(zhì)測(cè)試。參見Crystal Growth&Design,2006,6(4):915-918。

CN 102432061A公開了一種簡(jiǎn)易溶劑體系中制備Cd(OH)₂和CdO六方納米盤的方法，采用溶劑熱法，分別以CdCl₂、Cd(NO₃)₂、Cd(CH₃CH₂COO)₂、CdSO₄為鎘源與NaOH在水和乙二醇的混合溶液中充分反應(yīng)；然后在干燥箱中一定溫度(160～200℃)下反應(yīng)4h得到棕紅色溶液；60℃下真空干燥，得到Cd(OH)₂棕紅色粉末。于220℃高溫煅燒24h，制得CdO白色粉末，其微觀形貌為六邊形的納米盤。制得的CdO納米盤表面光滑，邊長(zhǎng)為100nm～2μm，厚度為50～100nm，但是大小不夠均勻，形貌也不夠規(guī)則。同樣，也沒有相關(guān)催化性能的測(cè)試研究。