[發明專利]一種特殊形貌的納米氧化鎘的制備方法

有效

• 申請號: 201710107759.3
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106853984B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 景志紅;郭道軍;顏廷江
• 申請（專利權）人: 曲阜師范大學
• 主分類號: C01G11/00
• 分類號: C01G11/00;B82Y40/00;B01J23/26;B01J35/10;B01J35/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種用作高氯酸銨280~330℃熱分解催化劑的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，包括步驟如下：

（1）將硝酸鎘溶于無水乙醇中，形成硝酸鎘乙醇溶液；將氫氧化鋰溶于二次蒸餾水中，形成氫氧化鋰溶液；在攪拌條件下，將氫氧化鋰溶液逐滴加入硝酸鎘乙醇溶液中，形成均勻的混合液，繼續攪拌30~90min；所述硝酸鎘與氫氧化鋰的摩爾比 = 1: 2.3~2.7；

（2）將步驟（1）制得的混合液置于反應釜中，于180~200℃下反應10~12h；所得產物經洗滌、干燥，得氫氧化鎘前驅體；制得的氫氧化鎘前驅體為六方晶相，形貌特征為表面光滑的、規則六邊形的氫氧化鎘納米盤，邊長400 ~900 nm，厚度為 210~300 nm；

（3）將步驟（2）制得的氫氧化鎘前驅體置于馬弗爐中，依次在160~220℃、280~340℃溫度下分段焙燒，得到納米氧化鎘；所得納米氧化鎘為多孔結構的六邊形CdO納米盤；

所述納米氧化鎘的多孔結構的六邊形CdO納米盤由小立方體組裝形成，所述小立方體的邊長為230~260 nm，所述六邊形納米盤的邊長500 nm ~1μm，厚度為230~270 nm。

2.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于，納米氧化鎘的多孔結構的六邊形CdO納米盤由小立方體組裝形成，所述小立方體的邊長為250~260 nm，組裝成的六邊形納米盤的邊長700~900 nm，厚度為250~260 nm。

3.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的硝酸鎘為四水硝酸鎘。

4.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（1）中，所述硝酸鎘與氫氧化鋰的摩爾比 = 1: 2.5。

5.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述的繼續攪拌時間為50~70min。

6.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的洗滌是依次用二次蒸餾水、無水乙醇洗滌。

7.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的干燥溫度為80~90℃，干燥時間為20~38h。

8.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的分段焙燒為180~220℃焙燒1~1.5h，然后280-320℃焙燒2~2.5h。

9.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（3）中，所述的分段焙燒為200℃焙燒1h，然后300℃焙燒2h。

10.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（2）制得的六邊形的氫氧化鎘納米盤邊長為500~800 nm，厚度為 230~280 nm。

11.如權利要求1所述的特殊形貌納米氧化鎘的制備方法，其特征在于步驟（3）制得的氧化鎘粉體為立方晶相。