[發明專利]苯磺酰化試劑及其制備方法與應用有效
| 申請號： | 201710107367.7 | 申請日： | 2017-02-27 |
| 公開（公告）號： | CN106905196B | 公開（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發明（設計）人： | 楊先金;張帥;路澤海 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學;上海尚飲思生化醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/38 | 分類號： | C07C303/38;C07C311/48;C07C303/28;C07C309/73;C07C319/24;C07C321/28 |
| 代理公司： | 上海順華專利代理有限責任公司 31203 | 代理人： | 李鴻儒 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯磺酰化 試劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種磺酰亞胺類化合物，其特征在于，所述磺酰亞胺類化合物為式Ⅰ所示化合物：
式Ⅰ中，Ar為連有0～5個取代基的苯環，苯環上各取代基獨立地為氯原子、氟原子、甲基或叔丁基；
但不包括下列化合物：
2.一種制備權利要求1所述磺酰亞胺類化合物的方法，其包括如下步驟：
A)在混合溶劑水和乙酸乙酯中，化合物a和甲氧胺鹽酸鹽在碳酸鉀的存在下常溫反應，反應完全后分離得到化合物b；其中，水和乙酸乙酯的體積比為0.5～2:1，以化合物a的摩爾量為準，甲氧胺鹽酸鹽為1.1～1.3當量，碳酸鉀為2～3當量；
B)在乙腈中，步驟A制得的化合物b和化合物a在碳酸鉀的存在下常溫反應，反應完全后分離得到式Ⅰ所示的苯磺酰化試劑；其中，以化合物b的摩爾量為準，化合物a為1.1～1.3當量，碳酸鉀為1.1～1.3當量；
化合物a中，Ar為連有0～5個取代基的苯環，苯環上各取代基獨立地為氯原子、氟原子、甲基或叔丁基。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟A中，水和乙酸乙酯的體積比為1：1，碳酸鉀為2.2當量，甲氧胺鹽酸鹽為1.2當量。
4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟B中，碳酸鉀為1.2當量，化合物a為1.2當量。
5.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟A中，反應完全后，由乙酸乙酯萃取，再旋干。
6.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟B中，反應完全后采用柱色譜分離，柱色譜分離的具體條件為：色譜類型為吸附柱色譜，色譜柱溫為常溫，吸附劑為硅膠，洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯，梯度洗脫，柱高徑比為10:1，干法裝柱，干法加樣，洗提速度為每秒1-2滴。
7.一種如式Ⅰ所示的磺酰亞胺類化合物在底物為乙醇，苯酚，萘酚或甲基苯硫醚的苯磺酰化反應中作為苯磺酰化試劑的應用：
式Ⅰ中，Ar為連有0～5個取代基的苯環，苯環上各取代基獨立地為氯原子、氟原子、甲基或叔丁基。
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