[發明專利]一種測定超微濾膜孔徑及孔徑分布的方法

有效

• 申請號: 201710107174.1
• 申請日: 2017-02-27
• 公開（公告）號: CN106823823B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 鄭祥;劉麗;羅鳴;程榮;尚閩
• 申請（專利權）人: 中國人民大學
• 主分類號: B01D65/10
• 分類號: B01D65/10
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 徐寧;劉美麗

本發明涉及一種測定超微濾膜孔徑及孔徑分布的方法，包括：1)選取基準物；2)掃描每種粒徑納米顆粒在紫外可見波長范圍內的最大吸收波長，并在最大吸收波長下相應作標準曲線；3)選取單一粒徑聚苯乙烯納米顆粒配成質量濃度為C₀的溶液，用超聲使該粒徑納米顆粒均勻分散在水中，采用懸浮液過濾法對超微濾膜進行過濾實驗，選取過濾后的溶液，測得該粒徑聚苯乙烯納米顆粒在最大吸收波長下的吸光度，并采標準曲線計算出過濾后溶液中該粒徑納米顆粒的濃度C_t，進而計算超微濾膜對該粒徑聚苯乙烯納米顆粒的截留率R；4)選用不同粒徑的聚苯乙烯納米顆粒重復步驟3)進行截留，根據測得的截留率計算該超微濾膜的膜孔直徑。本發明原理簡單，操作方便，能夠較準確測定超微濾膜孔徑及孔徑分布。

技術領域

本發明是關于一種測定超微濾膜孔徑及孔徑分布的方法。

背景技術

膜孔徑指貫穿于整個膜表面的孔道中最窄處的通道直徑，并且對于特定膜的膜孔不是均質大小，而是存在一定的孔徑分布。膜孔徑常用最大孔徑、平均孔徑及孔徑分布等表示。也有用標稱孔徑和絕對孔徑表示膜孔徑，標稱孔徑指該尺寸的粒子或者分子以一定的百分數(90％或95％)被截留，絕對孔徑則指等于或大于該膜的最大孔徑或粒子均被截留。幾何平均孔徑是指分布最多的孔，當孔徑為正態分布時就是平均孔徑。通常認為超濾和微濾膜對物質的截留主要是篩分作用，膜的孔徑及孔徑分布關系到膜通量和對顆粒物的截留精度和效果，決定著膜的選擇性能和分離性能，是膜性能較為重要的參數之一。

檢測超微濾膜孔徑的方法有多種，可分為兩類：(1)直接法：主要為電子顯微鏡法，常用的有掃描電鏡、透射電鏡、環境掃描電子顯微鏡、場發射掃描電子顯微鏡以及原子力學顯微鏡；(2)間接法：與膜的孔徑、滲透和截留性等相關的物理參數，包括泡點法、壓汞法、氣體吸附脫附法、滲透測孔法、熱測孔法、液液置換法、截留分子量法、懸浮液過濾法和蒸發測孔法等。電子顯微鏡法比較直觀，但是共同的不足是觀察范圍小，樣品代表性不強。泡點法可以測得微濾膜的有效貫穿孔徑，但是膜孔徑較小時，所需壓力較大。并受到潤濕液的影響，實測時膜若是不能被液體完全潤濕，會帶來誤差。壓汞法檢測范圍較寬，能夠覆蓋微濾膜孔徑范圍但是測得的孔包括死端孔等無效孔，與實際膜孔大小有偏差。氣體吸附脫附法測得的是空孔隙，測得的孔徑包括有效貫通孔和無效瓶頸孔的孔徑。滲透測孔法能夠檢測膜的有效孔但是裝置和操作較為復雜，難以使膜兩側的壓力保持相同。熱測孔法測的孔包括死端孔，無法準確檢測有效孔。截留分子量法適合測定孔徑較小的超濾膜，但是選擇不同的基準物檢測的結果會有差別。懸浮液過濾法適合較大孔徑的超濾膜及微濾膜，能夠直接測得膜的分離性能，但是需要選擇合適的基準物。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種能夠簡單、準確測定超微濾膜孔徑及孔徑分布的方法。

為實現上述目的，本發明采取以下技術方案：一種測定超微濾膜孔徑的方法，其特征在于包括以下內容：1)選取符合設定條件的聚苯乙烯納米顆粒作為基準物；2)采用紫外分光光度計掃描每種粒徑納米顆粒在紫外可見波長范圍內的最大吸收波長，并在最大吸收波長下相應作該粒徑納米顆粒的標準曲線；3)選取單一粒徑聚苯乙烯納米顆粒配成質量濃度為C₀的溶液，用超聲使該粒徑納米顆粒均勻分散在水中，采用懸浮液過濾法對超微濾膜進行過濾實驗，選取過濾后的溶液，測得該粒徑聚苯乙烯納米顆粒在最大吸收波長下的吸光度，并采用該粒徑聚苯乙烯納米顆粒所對應的標準曲線計算出過濾后溶液中該粒徑納米顆粒的濃度C_t，進而計算超微濾膜對該粒徑聚苯乙烯納米顆粒的截留率R：

4)選用不同粒徑的聚苯乙烯納米顆粒重復步驟3)進行截留，根據測得的截留率計算該超微濾膜的膜孔直徑。

優選地，將聚苯乙烯納米顆粒采用動態光散射儀表征粒徑分布和平均粒徑，將粒徑分布曲線為單峰且粒徑分布較集中的聚苯乙烯納米顆粒作為基準物。

優選地，紫外可見波長范圍為200～900nm。