[發明專利]一種復合含氟硅環氧基聚合物封裝材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710105498.1
• 申請日: 2017-02-26
• 公開（公告）號: CN106867261A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 蘇州思創源博電子科技有限公司
• 主分類號: C08L83/10
• 分類號: C08L83/10;C08L83/07;C08L83/05;C08K9/02;C08K7/10;C08K3/34;C08K5/10;C08G77/442;C08F220/02;C08F230/08;H01L23/29
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技術領域

本發明涉及電子器件制造領域，具體涉及一種復合含氟硅環氧基聚合物封裝材料的制備方法。

背景技術

由于電子封裝材料對電子器件的可靠性和使用壽命有重要的影響，近年來電子封裝材料的研究受到了越來越多的關注。電子封裝材料是用于承載電子元器件及其相互聯線，起機械支撐、密封環境保護、信號專遞等作用的基體材料。因此，電子封裝材料必須具備高透過率、高耐熱性、低黃變率和優良的機械性能。

國內封裝材料中，應用最為廣泛的環氧樹脂，也是成本最低用量最多的封裝材料。其作為傳統的封裝材料，具有優異的力學性能和粘結性能，價格低廉，但同時由于環氧樹脂抗沖擊強度低，耐候性差，折光率低等缺陷限制了其在封裝領域的應用。而有機硅材料作為一種較為新型的封裝材料，比起環氧樹脂，具有透光率高，耐候性好，抗老化等特點。

傳統的電子封裝材料已很難滿足現代電子封裝的要求。以碳化硅顆粒增強鋁基復合材料和硅顆粒增強鋁基復合材料為代表的鋁基復合材料具有高導熱、低膨脹等優點，是目前應用較為廣泛的一類電子封裝材料，但因鋁基體熔點較低，其耐溫性能較差而不能很好地滿足第 三代半導體器件的封裝。純銅具有比純鋁更高的熱導率，理論上碳化硅顆粒增強 銅基復合材料具有更高的熱導率、更低的熱膨脹系數、更好的耐溫性能和更優異的焊接性能等優點，在電子封裝領域具有很大的應用潛力。

發明內容

本發明提供一種復合含氟硅環氧基聚合物封裝材料的制備方法，本發明在封裝材料中添加的改性碳化硅復雜形狀，且具有熱導率高、膨脹系數低、比剛度大、密度小等特點，使得封裝材料在固化后的內應力變化值范圍較小；本發明通過自由基及水解縮合的過程制備的含氟硅環氧基聚合物，同時具備了有機硅、有機氟的性質，并用其對脂環族環氧樹脂改性，賦予了封裝材料優異的耐候性及表面性能，使得封裝材料機械性能和耐沖擊性能優良；機械性能和耐沖擊性能優良。

為了實現上述目的，本發明提供了一種復合含氟硅環氧基聚合物封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備改性碳化硅

稱取200-300重量份花生殼，用去離子水洗滌3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式爐中，在氮氣氛圍下碳化2-3h，冷卻至室溫，取出，將其與3-5重量份鈦酸酯類偶聯劑，1-2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內抽至真空度為5-10Pa后，以150-200mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1150-1300℃，再以5℃/min升溫至1500-1550℃，保持溫度反應4-6h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750-800℃下灼燒3-5h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須；

稱取60-80重量份上述碳化硅晶須，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油20-30min，過濾，將濾渣浸泡在質量分數為25%氫氟酸溶液中8-10h，過濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；

（2）制備含氟硅環氧基聚合物

將30-45重量份含脂環族環氧基丙烯酸單體、10-20重量份乙烯基硅烷單體及50-100重量份丙酮混合，磁力攪拌均勻，在氮氣保護下加熱至溫度50-80℃，待溫度恒定后加入引發劑2-5重量份，繼續加熱3-5h，將得到的產物進行旋蒸，除去溶劑及副產物后，得到產物含環氧基聚硅氧烷；

將上述含環氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化劑及50-100重量份丙酮混合，攪拌均勻，加熱升溫至60-90℃，在氮氣下反應5-8h，將產物旋蒸除去溶劑和副產物，得到含氟硅環氧基聚合物。

（3）按照如下重量份配料:

上述改性碳化硅10-15份

乙烯基含氫硅樹脂3-5份

氟硅酸鈉3-6份

甲基納迪克酸酐1-1.5份

上述含氟硅環氧基聚合物18-20份

鈦酸酯類偶聯劑0.5-1份

含氫硅油交聯劑1-3份；

（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機中進行脫泡，脫泡時間為5-7h；

將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機的料斗中，螺桿轉速設定為600-800r/min，經過熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進行低溫加壓干燥，用注塑機注塑成型，制備得到復合含氟硅環氧基聚合物封裝材料。

具體實施方式

實施例一