[發(fā)明專利]一種復(fù)合含氟硅環(huán)氧基聚合物封裝材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710105498.1
• 申請(qǐng)日: 2017-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106867261A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司
• 主分類號(hào): C08L83/10
• 分類號(hào): C08L83/10;C08L83/07;C08L83/05;C08K9/02;C08K7/10;C08K3/34;C08K5/10;C08G77/442;C08F220/02;C08F230/08;H01L23/29
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1.一種復(fù)合含氟硅環(huán)氧基聚合物封裝材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備改性碳化硅

稱取200-300重量份花生殼，用去離子水洗滌3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式爐中，在氮?dú)夥諊绿蓟?-3h，冷卻至室溫，取出，將其與3-5重量份鈦酸酯類偶聯(lián)劑，1-2重量份氟化鉀混合均勻，置入真空管式爐中，爐內(nèi)抽至真空度為5-10Pa后，以150-200mL/min通入氬氣，并以15℃/min升溫至1150-1300℃，再以5℃/min升溫至1500-1550℃，保持溫度反應(yīng)4-6h后，自然冷卻至室溫，通入空氣，在750-800℃下灼燒3-5h，冷卻至室溫，得碳化硅晶須；

稱取60-80重量份上述碳化硅晶須，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超聲波超聲除油20-30min，過(guò)濾，將濾渣浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%氫氟酸溶液中8-10h，過(guò)濾，用去離子水洗滌濾渣至洗滌液pH呈中性，轉(zhuǎn)入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；

（2）制備含氟硅環(huán)氧基聚合物

將30-45重量份含脂環(huán)族環(huán)氧基丙烯酸單體、10-20重量份乙烯基硅烷單體及50-100重量份丙酮混合，磁力攪拌均勻，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至溫度50-80℃，待溫度恒定后加入引發(fā)劑2-5重量份，繼續(xù)加熱3-5h，將得到的產(chǎn)物進(jìn)行旋蒸，除去溶劑及副產(chǎn)物后，得到產(chǎn)物含環(huán)氧基聚硅氧烷；

將上述含環(huán)氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化劑及50-100重量份丙酮混合，攪拌均勻，加熱升溫至60-90℃，在氮?dú)庀路磻?yīng)5-8h，將產(chǎn)物旋蒸除去溶劑和副產(chǎn)物，得到含氟硅環(huán)氧基聚合物，

（3）按照如下重量份配料:

上述改性碳化硅 10-15份

乙烯基含氫硅樹(shù)脂 3-5份

氟硅酸鈉 3-6份

甲基納迪克酸酐 1-1.5份

上述含氟硅環(huán)氧基聚合物 18-20份

鈦酸酯類偶聯(lián)劑 0.5-1份

含氫硅油交聯(lián)劑 1-3份；

（4）按上述組分按比例混合均勻，加熱攪拌至混合均勻，將混合物在真空脫泡機(jī)中進(jìn)行脫泡，脫泡時(shí)間為5-7h；

將所述脫泡后的混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為600-800r/min，經(jīng)過(guò)熔融擠出，水冷切粒得到粒料；接著，進(jìn)行低溫加壓干燥，用注塑機(jī)注塑成型，制備得到復(fù)合含氟硅環(huán)氧基聚合物封裝材料。