[發(fā)明專利]一種利用微波水熱法制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710105203.0
• 申請(qǐng)日: 2017-02-25
• 公開（公告）號(hào): CN106830032B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 房浩然;吳秀勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 房浩然
• 主分類號(hào): C01F7/34
• 分類號(hào): C01F7/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于制備特殊形貌勃姆石粉體技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種利用微波水熱法制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的方法，將反應(yīng)物料添加到微波水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽中，升高到設(shè)定溫度并保溫一定時(shí)間，使溫度均勻化；在所設(shè)定溫度與最高溫度之間，均勻分割成若干個(gè)溫度區(qū)間，交替控制每個(gè)溫度區(qū)間的升溫時(shí)間和保溫時(shí)間，逐步到達(dá)最高反應(yīng)溫度并保溫，降溫及離心分離后，再經(jīng)過多次水洗、無水乙醇洗滌以及一定溫度和時(shí)間的真空干燥等后處理，制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體。本發(fā)明具有原料價(jià)廉易得、成本低、無需使用添加劑、形貌控制方法簡便、時(shí)間短、能耗低、環(huán)保優(yōu)勢(shì)明顯等綜合優(yōu)勢(shì)，且制備的層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石產(chǎn)物分散均勻，是一條具有明顯創(chuàng)新性的合成路線。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于制備特殊形貌勃姆石粉體技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用微波水熱法制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的方法。

背景技術(shù)

一直以來，具有可控尺寸和特定形貌的功能材料的設(shè)計(jì)與合成激發(fā)著研究人員持久的熱情，而更簡單的方法和更有效的調(diào)控也始終是形貌可控制備領(lǐng)域不變的追求目標(biāo)。作為一種重要的目標(biāo)材料，納米到微米尺寸的層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體，由于自身特有的低密度、大表面積、特殊的三維結(jié)構(gòu)等特性，從而使得它們具有不同于大塊固體顆粒的特殊的物理及化學(xué)特性，廣泛用于制備先進(jìn)陶瓷、涂層、膜、氧化鋁以及氧化鋁基材料，因而備受科研工作者的矚目。相對(duì)于其它粉體制備方法，水熱法制備的粉體具有晶粒發(fā)育完整、粒度小且分布均勻、顆粒團(tuán)聚輕、易得到合適的化學(xué)劑量和晶型等優(yōu)點(diǎn)。尤其是水熱法制備無機(jī)粉體不需要高溫煅燒處理，可避免煅燒過程造成的晶粒長大、雜質(zhì)引入和缺陷的形成等缺點(diǎn)，制得的無機(jī)粉體具有較高的活性，因此也被廣泛用于層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的制備中。李廣慈(化工進(jìn)展，2010，29(7):1215-1223)列舉了大量勃姆石粉體可控制備方面的研究成果，并總結(jié)指出，調(diào)節(jié)勃姆石形貌主要是在選擇原料類型的基礎(chǔ)上，通過使用添加劑實(shí)現(xiàn)的。具體而言，添加劑又分為溶劑或模板劑等兩大類。研究人員廣泛使用的溶劑主要以醇類為主，而模板劑則主要是不同類型的表面活性劑。但是添加劑通常具有成本高、環(huán)境相容性差等缺點(diǎn)，特別是其去除過程，容易破壞最終產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)，同時(shí)會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染，這大大限制了此類方法的實(shí)際應(yīng)用。因此，無添加劑路線是一種更加理想的制備路線。與此同時(shí)，水熱合成法也普遍存在著調(diào)控因素多、機(jī)理不明確、反應(yīng)時(shí)間長、能耗相對(duì)較高等缺點(diǎn)。與常規(guī)加熱方式不同，微波加熱是物質(zhì)在電磁場中因本身介質(zhì)損耗而引起的整體加熱，可實(shí)現(xiàn)分子水平上的攪拌，具有加熱均勻、溫度梯度小、物質(zhì)升溫迅速且能量利用率高等優(yōu)點(diǎn)。將微波加熱技術(shù)應(yīng)用到水熱法過程中，并以此制備無機(jī)材料是一種比較新穎且發(fā)展較快的合成方法，既具有微波加熱升溫迅速、反應(yīng)速率快、產(chǎn)率高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，又能在保留水熱法優(yōu)勢(shì)的基礎(chǔ)上，彌補(bǔ)水熱反應(yīng)時(shí)間偏長的缺陷。

綜上所述，現(xiàn)有水熱法制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的方法普遍存在時(shí)間長、能耗高，且多數(shù)方法需使用添加劑，帶來環(huán)境污染的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種利用微波水熱法制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的方法，旨在解決現(xiàn)有制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體所面臨的技術(shù)難題和環(huán)保問題，并提供一種能成功制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的簡便有效的形貌可控制備方法，可在一定程度上解決水熱法普遍存在的反應(yīng)時(shí)間長、能耗高，且多數(shù)方法需使用添加劑，帶來環(huán)境污染的不足。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種利用微波水熱法制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的方法，所述利用微波水熱法制備層級(jí)結(jié)構(gòu)勃姆石粉體的方法以價(jià)廉易得的無機(jī)鋁鹽和尿素為原料；分為三個(gè)階段：

第一階段，將所需反應(yīng)物料添加到微波水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽中，密封后將反應(yīng)溫度升高到設(shè)定起始溫度所要求的45℃～65℃，保溫10分鐘～20分鐘，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度均勻化，作為升溫的起點(diǎn)；

第二階段，在設(shè)定起始溫度與最高溫度之間，均勻分割成若干個(gè)溫度區(qū)間；通過交替控制每個(gè)溫度區(qū)間的升溫時(shí)間和保溫時(shí)間，逐步到達(dá)所設(shè)定的最高微波水熱反應(yīng)溫度；