[發明專利]一種利用微波水熱法制備層級結構勃姆石粉體的方法

有效

• 申請號: 201710105203.0
• 申請日: 2017-02-25
• 公開（公告）號: CN106830032B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 房浩然;吳秀勇
• 申請（專利權）人: 房浩然
• 主分類號: C01F7/34
• 分類號: C01F7/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用微波水熱法制備層級結構勃姆石粉體的方法，其特征在于，所述利用微波水熱法制備層級結構勃姆石粉體的方法以價廉易得的無機鋁鹽和尿素為原料；分為三個階段：

第一階段，將所需反應物料添加到微波水熱反應釜內膽中，密封后將反應溫度升高到45℃～65℃的設定起始溫度，保溫10分鐘～20分鐘，使反應釜內溫度均勻化，作為升溫的起點；

第二階段，在設定起始溫度與最高溫度之間，均勻分割成若干個溫度區間；通過交替控制每個溫度區間的升溫時間和保溫時間，逐步到達所設定的最高微波水熱反應溫度；

第三階段，在最高溫度處，保溫一定時間后，自然降溫到室溫，沉淀產物經一定轉速的離心分離后，再經過多次水洗、無水乙醇洗滌以及一定溫度和時間的真空干燥處理，實現對勃姆石粉體形貌的調控，最終利用微波水熱法制備得到層級結構勃姆石粉體；

所述第一階段中的無機鋁鹽為硝酸鋁或結晶氯化鋁；所述設定起始溫度為45℃～65℃；所述保溫時間為10分鐘～20分鐘；

所述第二階段中設定的最高反應溫度為160℃～190℃；

在設定起始溫度與最高溫度之間所分成的若干個均勻溫度區間，每一個區間的溫度差為10℃～30℃；

所述第二階段中，每一個溫度區間，按照升溫時間為10分鐘～40分鐘，保溫時間10分鐘～40分鐘，自設定起始溫度起始，逐步加熱至最高反應溫度；

所述第二階段中升溫與保溫時間之比為1:1；

所述第三階段中，最高溫度處的保溫時間為10分鐘～40分鐘；離心轉速4000轉/分鐘～5000轉/分鐘；水洗次數為2次～4次；無水乙醇洗滌次數為2次～4次；真空干燥溫度為80℃～100℃；真空干燥時間為4小時～8小時；

所述利用微波水熱法制備層級結構勃姆石粉體的方法具體包括：

1)稱取一定量的分析純無機鋁鹽加入容器中，添加去離子水，在磁力攪拌器上攪拌上使之溶解，制得Al³⁺濃度為0.1mol/L～0.4mol/L的透明溶液A；

2)將一定量的溶液A倒入聚四氟乙烯材質的微波水熱反應釜內膽中，添加去離子水，將填充度控制在60％～80％；

3)加入一定量的尿素作為沉淀劑后，密封微波水熱反應釜，放入帶有程序控溫功能的Jupiter-A型微波消解儀中，將反應溫度升高到設定起始溫度所要求的45℃～65℃，保溫10分鐘～20分鐘，使反應釜內溫度均勻化；所述沉淀劑為尿素，用量為沉淀全部鋁離子所需尿素量的1.1倍～1.6倍；

4)以10℃～30℃的溫度差作為一個區間，按照升溫時間10分鐘～40分鐘，保溫時間10分鐘～40分鐘，自設定起始溫度開始，逐步加熱至指定160℃～190℃的最高反應溫度，保溫10分鐘～40分鐘后，自然降溫至室溫；

5)打開微波水熱反應釜，將沉淀產物以4000轉/分鐘～5000轉/分鐘離心分離，然后分別用去離子水和無水乙醇洗滌2次～4次，使產物顆粒間疏松，并置于80℃～100℃的真空干燥箱內干燥4小時～8小時，獲得層級結構的勃姆石粉體。