[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)羥基丙烯酸乳液的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710102922.7
• 申請(qǐng)日: 2017-02-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106866869A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳重光;萬(wàn)江;趙國(guó)濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 同光（江蘇）新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F220/14
• 分類號(hào): C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/58;C08F2/26;C08F2/30;C09D133/12;C09D5/16
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司32103
• 代理人: 范晴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種核殼結(jié)構(gòu)羥基丙烯酸乳液的制備方法。

背景技術(shù)

涂料水性化是涂料發(fā)展的重要方向之一。而木器涂料的水性化，一方面要加大力度提高水性木器涂料的性能、縮小與油性木器漆的差距；另一方面是要降低水性木器涂料的成本，只有這樣才能使水性木器涂料易于被廣大消費(fèi)者接受。

水性涂料包括單組份和雙組份水性涂料。其中單組份水性涂料的漆膜性能包括耐水性、耐化學(xué)品性及硬度等方面不好，與油性涂料差距較大，嚴(yán)重限制了水性涂料的推廣應(yīng)用。雙組份水性涂料的機(jī)械性能、耐水性和耐化學(xué)品性與溶劑型木器涂料相當(dāng)，能很好的克服了單組份水性涂料的缺點(diǎn)。2015年1月我國(guó)已發(fā)布了關(guān)于對(duì)溶劑型涂料征收消費(fèi)稅的法令，使得雙組份水性涂料將成為高檔水性涂料的首選。

目前，由于丙烯酸乳液與其他水性涂料用樹(shù)脂相比價(jià)格較低并且干燥速度較快，丙烯酸乳液依然在水性木器以及塑膠涂料特別是水性木器底漆領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但普通的丙烯酸乳液很難滿足水性木器涂料對(duì)諸如硬度，耐水性，耐醇性，耐沾污等方面的要求，因此需要對(duì)普通的丙烯酸乳液外加交聯(lián)劑進(jìn)行改性以提高其性能。

傳統(tǒng)上合成的羥基丙烯酸乳液利用外加交聯(lián)劑對(duì)丙烯酸乳液進(jìn)行改性，存在干燥慢以及與固化劑混溶性不好的特點(diǎn)，膜外觀差的主要表現(xiàn)有漆膜透明性差，光澤低等，其主要原因是羥基聚丙烯酸酯乳液對(duì)固化劑的乳化分散能力差及與固化劑的相容性不好。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是：提供一種核殼結(jié)構(gòu)羥基丙烯酸乳液的制備方法，采用化學(xué)改性的方法，在羥基丙烯酸乳液合成時(shí)引入在一定條件下可以發(fā)生自交聯(lián)的單體，同時(shí)把交聯(lián)官能團(tuán)通過(guò)特殊工藝分布在乳膠粒的外層，在成膜過(guò)程中或成膜一段時(shí)間后能夠產(chǎn)生一定程度的交聯(lián)，從而使涂膜具有部分熱固性樹(shù)脂的性能，則可以在很大程度上克服以上現(xiàn)有技術(shù)的不足。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種核殼結(jié)構(gòu)羥基丙烯酸乳液的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1)：將占丙烯酸單體總質(zhì)量1～5％的乳化劑、占丙烯酸單體總質(zhì)量0.5～3％的pH值緩沖劑和占丙烯酸單體總質(zhì)量30～90％的去離子水在500～2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合30分鐘；然后投入占丙烯酸單體總質(zhì)量1-30％的丙烯酸單體，在2000～30000轉(zhuǎn)/分高速乳化條件下乳化15-30min，得到種子乳液?jiǎn)误w的預(yù)乳化液；

步驟2)：向步驟1)中所制得的種子乳液?jiǎn)误w的預(yù)乳化液中通氮除氧，然后升溫到80℃；在50～200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，加入占丙烯酸單體總質(zhì)量0.2～1％的引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)放熱結(jié)束后保溫30分鐘，得到種子乳液；

步驟3)：在50～300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，向步驟2)中所制得的種子乳液中滴入占丙烯酸單體總質(zhì)量30～45％的丙烯酸單體，同時(shí)滴入占丙烯酸單體總質(zhì)量0.02～1％的引發(fā)劑，滴加時(shí)間1～3小時(shí)；滴加完后，保溫反應(yīng)30～90分鐘；再補(bǔ)加占丙烯酸單體總質(zhì)量0.01～1％的引發(fā)劑，保溫反應(yīng)1～3小時(shí)，得到核部分乳液；

步驟4)：取占丙烯酸單體總質(zhì)量1～4％的乳化劑和占丙烯酸單體總質(zhì)量5～30％去離子水加入乳化器中，在500～2000轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合3～20分鐘；將占丙烯酸單體總質(zhì)量20～60％的丙烯酸單體、占丙烯酸單體總質(zhì)量1～6％的自交聯(lián)功能單體和占丙烯酸單體總質(zhì)量0.5～4％的烷基丙烯酸在50～300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下混合3～20分鐘；投入占丙烯酸單體總質(zhì)量30-45％的丙烯酸單體，在2000～30000轉(zhuǎn)/分高速乳化條件下，乳化10～60分鐘，得到殼乳液?jiǎn)误w的預(yù)乳化液；

步驟5)：在50～300轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢钘l件下，將步驟4)中所制得的殼乳液?jiǎn)误w的預(yù)乳化液勻速滴入步驟3)中所制得的核部分乳液中，同時(shí)滴入占丙烯酸單體總質(zhì)量0.02～1％的引發(fā)劑，滴加時(shí)間1～3小時(shí)；滴加完后，保溫反應(yīng)30～90分鐘；再補(bǔ)加占丙烯酸單體總質(zhì)量0.01～0.5％的引發(fā)劑；滴加完后，保溫0.5～2小時(shí)；然后降溫至70度，加入后處理劑進(jìn)行后脫除反應(yīng)，繼續(xù)保溫1～2小時(shí)；降溫，用pH值調(diào)節(jié)劑將pH值調(diào)整為7～10，滴加時(shí)間10～40分鐘；最后將上述產(chǎn)物過(guò)濾，得到核殼結(jié)構(gòu)羥基丙烯酸乳液。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述丙烯酸單體由以下質(zhì)量百分比的物質(zhì)混合而得：10％～20％烷基碳原子數(shù)為1～15的甲基丙烯酸烷基酯、10％～20％烷基碳原子數(shù)為1～15的丙烯酸烷基酯和10％～20％丙烯酸芳香化合物；

其中所述甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異辛酯中的一種或多種；