[發明專利]一種核殼結構羥基丙烯酸乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201710102922.7
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106866869A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 陳重光;萬江;趙國濤
• 申請（專利權）人: 同光（江蘇）新材料科技有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/28;C08F220/58;C08F2/26;C08F2/30;C09D133/12;C09D5/16
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 范晴

1.一種核殼結構羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1）：將占丙烯酸單體總質量1～5%的乳化劑、占丙烯酸單體總質量0.5～3%的pH值緩沖劑和占丙烯酸單體總質量30～90%的去離子水在500～2000轉/分攪拌條件下混合30分鐘；然后投入占丙烯酸單體總質量1-30%的丙烯酸單體，在2000～30000轉/分高速乳化條件下乳化15-30min，得到種子乳液單體的預乳化液；

步驟2）：向步驟1）中所制得的種子乳液單體的預乳化液中通氮除氧，然后升溫到80℃；在50～200轉/分攪拌條件下，加入占丙烯酸單體總質量0.2～1%的引發劑引發聚合反應，聚合反應放熱結束后保溫30分鐘，得到種子乳液；

步驟3）：在50～300轉/分攪拌條件下，向步驟2）中所制得的種子乳液中滴入占丙烯酸單體總質量30～45%的丙烯酸單體，同時滴入占丙烯酸單體總質量0.02～1%的引發劑，滴加時間1～3小時；滴加完后，保溫反應30～90分鐘；再補加占丙烯酸單體總質量0.01～1%的引發劑，保溫反應1～3小時，得到核部分乳液；

步驟4）：取占丙烯酸單體總質量1～4%的乳化劑和占丙烯酸單體總質量5～30%去離子水加入乳化器中，在500～2000轉/分攪拌條件下混合3～20分鐘；將占丙烯酸單體總質量20～60%的丙烯酸單體、占丙烯酸單體總質量1～6%的自交聯功能單體和占丙烯酸單體總質量0.5～4%的烷基丙烯酸在50～300轉/分攪拌條件下混合3～20分鐘；投入占丙烯酸單體總質量30-45%的丙烯酸單體，在2000～30000轉/分高速乳化條件下，乳化 10～60分鐘，得到殼乳液單體的預乳化液；

步驟5）：在50～300轉/分攪拌條件下，將步驟4）中所制得的殼乳液單體的預乳化液勻速滴入步驟3）中所制得的核部分乳液中，同時滴入占丙烯酸單體總質量0.02～1%的引發劑，滴加時間1～3小時；滴加完后，保溫反應30～90分鐘；再補加占丙烯酸單體總質量0.01～0.5%的引發劑；滴加完后，保溫0.5～2小時；然后降溫至70度，加入后處理劑進行后脫除反應，繼續保溫1～2小時；降溫，用pH值調節劑將pH值調整為7～10，滴加時間10～40分鐘；最后將上述產物過濾，得到核殼結構羥基丙烯酸乳液。

2.根據權利要求1所述的核殼結構羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸單體由以下質量百分比的物質混合而得：10%～20%烷基碳原子數為1～15的甲基丙烯酸烷基酯、10%～20%烷基碳原子數為1～15的丙烯酸烷基酯和10%～20%丙烯酸芳香化合物；

其中所述甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸異辛酯中的一種或多種；

所述丙烯酸烷基酯為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一種或多種；

所述丙烯酸芳香化合物為苯乙烯、甲基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、2-氯代苯乙烯中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的核殼結構羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中所述pH值緩沖劑為碳酸氫鈉。

4.根據權利要求1所述的核殼結構羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，步驟4）中所述自交聯功能單體為烷基碳原子數為1～15的丙烯酸酯功能性單體；其中丙烯酸酯功能性單體為甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、N-羥甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、雙丙酮丙烯酰胺、亞甲基二丙烯酰胺、胺化酰亞胺、丙烯酰胺羥基乙酸酯中的一種或多種；

所述烷基丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸或亞甲基丁二酸中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的核殼結構羥基丙烯酸乳液的制備方法，其特征在于，步驟5）中用pH值調節劑將pH值調整為7～10后，滴入輔助自交聯劑，滴加時間為20～60分鐘，滴完后繼續攪拌10～30分鐘；過濾，即得到核殼結構羥基丙烯酸乳液；其中所述輔助自交聯劑為烷基碳原子數為1～15的肼類化合物；所述肼類化合物為己二酸二肼、碳酸二酰肼、草酸二酰肼、丁二酸二酰肼中的一種或幾種。